Малоугловое рассеяние рентгеновских лучей - Википедия - Small-angle X-ray scattering

Малоугловое рассеяние рентгеновских лучей (SAXS) это малоугловое рассеяние метод, с помощью которого можно количественно оценить разницу в плотности в нанометровом масштабе. Это означает, что он может определять распределение наночастиц по размерам, определять размер и форму (монодисперсных) макромолекулы, определять размеры пор, характерные расстояния частично упорядоченных материалов и многое другое. Это достигается путем анализа эластичный поведение рассеяния рентгеновских лучей при прохождении через материал, регистрируя их рассеяние под малыми углами (обычно 0,1-10 °, отсюда и «малый угол» в его названии). Он принадлежит к семейству методов малоуглового рассеяния (SAS) наряду с малоугловое рассеяние нейтронов, и обычно выполняется с помощью жестких Рентгеновские лучи с длиной волны 0,07 - 0,2 нм.[требуется разъяснение ]. В зависимости от углового диапазона, в котором может быть записан четкий сигнал рассеяния, SAXS может передавать структурную информацию размером от 1 до 100 нм и повторяющимися расстояниями в частично упорядоченных системах до 150 нм.[1] USAXS (сверхмалоугловое рассеяние рентгеновских лучей) может разрешить даже большие размеры,[2][3][4] Чем меньше зарегистрированный угол, тем больше размеры исследуемого объекта.

SAXS и USAXS принадлежат к семейству Методы рассеяния рентгеновских лучей которые используются при характеристике материалов. В случае биологических макромолекул, таких как белки, преимущество SAXS над кристаллография в том, что кристаллический образец не нужен. Кроме того, свойства SAXS позволяют исследовать конформационное разнообразие в этих молекулах.[5] Спектроскопия ядерного магнитного резонанса методы сталкиваются с проблемами с макромолекулами более высокой молекулярной массы (> 30-40 кДа ). Однако из-за случайной ориентации растворенных или частично упорядоченных молекул пространственное усреднение приводит к потере информации в МУРР по сравнению с кристаллографией.

Приложения

SAXS используется для определения микромасштабной или наноразмерной структуры систем частиц с точки зрения таких параметров, как усредненный размер частиц, форма, распределение и отношение поверхности к объему.[6][7][8] Материалы могут быть твердыми или жидкими, и они могут содержать твердые, жидкие или газообразные домены (так называемые частицы) того же или другого материала в любой комбинации. Не только частицы, но и структура упорядоченных систем типа ламели, и фрактал -подобные материалы можно изучать. Этот метод является точным, неразрушающим и обычно требует минимальной подготовки образца. Приложения очень широки и включают коллоиды всех видов, металлов, цемента, масла, полимеры, пластмассы, белки, продукты и фармацевтические препараты и их можно найти в исследованиях, а также в контроле качества. В рентгеновский снимок источником может быть лабораторный источник или синхротронный свет что обеспечивает более высокий рентгеновский поток.

Инструменты SAXS

В инструменте SAXS монохромный луч Рентгеновские лучи попадают в образец, от которого часть рентгеновских лучей рассеивается, а большая часть просто проходит через образец, не взаимодействуя с ним. Рассеянные рентгеновские лучи образуют диаграмму рассеяния, которая затем регистрируется детектором, который обычно представляет собой двумерный плоский детектор рентгеновского излучения, расположенный за образцом перпендикулярно направлению первичного луча, который первоначально попадает на образец. Диаграмма рассеяния содержит информацию о структуре образца. Основная проблема, которую необходимо преодолеть в приборах МУРР, - это разделение интенсивности слабого рассеяния от сильного главного луча. Чем меньше желаемый угол, тем труднее это сделать. Проблема сравнима с проблемой, возникающей при попытке наблюдать объект со слабым излучением вблизи Солнца, например, солнечную корону. Только если Луна блокирует основной источник света, корона становится видимой. Аналогичным образом, в МУРР нерассеянный луч, который просто проходит через образец, должен быть заблокирован, без блокирование близко расположенного рассеянного излучения. Большинство доступных источников рентгеновского излучения производят расходящийся балки, и это усугубляет проблему. В принципе, проблему можно решить с помощью фокусировка луч, но это непросто при работе с рентгеновскими лучами и раньше не выполнялось, за исключением синхротроны где можно использовать большие гнутые зеркала. Вот почему большинство лабораторных малоугловых устройств полагаются на коллимация Вместо этого лабораторные инструменты SAXS можно разделить на две основные группы: приборы точечной коллимации и приборы линейной коллимации:

Приборы точечной коллимации

Инструменты точечной коллимации имеют проколы которые формируют рентгеновский снимок направьте луч на маленькое круглое или эллиптическое пятно, которое освещает образец. Таким образом, рассеяние центросимметрично распределено вокруг первичного пучка рентгеновских лучей, а диаграмма рассеяния в плоскости обнаружения состоит из кругов вокруг первичного пучка. Из-за небольшого объема освещенного образца и расточительности процесса коллимации - могут проходить только те фотоны, которые летят в правильном направлении - интенсивность рассеяния мала, и поэтому время измерения составляет порядка часов или дней в случай очень слабых рассеивателей. При фокусировке оптики вроде погнутых зеркал или погнутых монохроматор кристаллы или коллимирующая и монохроматическая оптика, такая как многослойная, время измерения может быть значительно сокращено. Точечная коллимация позволяет ориентировать неизотропные системы (волокна, стрижен жидкости) подлежат определению.

Приборы линейной коллимации

Инструменты для линейной коллимации ограничивают луч только в одном измерении (а не в двух, как при точечной коллимации), так что поперечное сечение луча представляет собой длинную, но узкую линию. Освещаемый объем образца намного больше по сравнению с точечной коллимацией, и интенсивность рассеяния при той же плотности потока пропорционально больше. Таким образом, время измерения с помощью приборов SAXS с линейной коллимацией намного короче по сравнению с точечной коллимацией и составляет несколько минут. Недостатком является то, что записанный паттерн представляет собой, по сути, интегрированную суперпозицию (самовоспроизведениесвертка ) многих смежных точечных отверстий. Результирующее размытие можно легко удалить с помощью немодельных алгоритмов или методов деконволюции, основанных на преобразовании Фурье, но только если система изотропна. Коллимация линий очень полезна для любых изотропных наноструктурных материалов, например белки, поверхностно-активные вещества, дисперсии частиц и эмульсии.

Производители инструментов SAXS

Производители инструментов SAXS включают Антон Паар, Австрия; Bruker AXS, Германия; Гекус Рентгеновские системы Грац, Австрия; Малверн Паналитикал. Нидерланды, Ригаку Корпорация, Япония; Ксенок, Франция; и Ксенок, Соединенные Штаты.

Смотрите также

Рекомендации

  1. ^ Glatter O; Кратки О., ред. (1982). Малоугловое рассеяние рентгеновских лучей. Академическая пресса. ISBN  0-12-286280-5. Архивировано из оригинал 21 апреля 2008 г.
  2. ^ Штуки, М; Нараянан, Т. (2007). «Разработка прибора сверхмалого угла рассеяния рентгеновских лучей для исследования микроструктуры и динамики мягкой материи». Журнал прикладной кристаллографии. 40: s459 – s462. Дои:10.1107 / S0021889806045833. ISSN  1600-5767.
  3. ^ Нараянан, Т; Штуки, М; Van Vaerenbergh, P; Léonardon, J; Горини, Дж; Клаустр, L; Север, Ф; Морс, Дж; Boesecke, P (2018). «Многоцелевой прибор для сверхмалого угла и когерентного рентгеновского рассеяния с временным разрешением». Журнал прикладной кристаллографии. 51 (6): 1511–1524. Дои:10.1107 / S1600576718012748. ISSN  1600-5767. ЧВК  6276275. PMID  30546286.
  4. ^ Патил, Н; Нараянан, Т; Михельс, L; Skjønsfjell, ETB; Guizar-Sicairos, M; Ван ден Бранде, N; Claessens, R; Ван Мел, Б; Брейби, DW (май 2019 г.). «Исследование тонких органических пленок методами когерентной рентгеновской визуализации и рассеяния рентгеновских лучей». Прикладные полимерные материалы ACS. 1 (7): 1787–1797. Дои:10.1021 / acsapm.9b00324. ISSN  2637-6105.
  5. ^ Бургер, Вирджиния М., Дэниел Дж. Аренас и Коллин М. Стульц. «Бесструктурный метод количественной оценки конформационной гибкости белков». Научные отчеты 6 (2016): 29040. DOI: 10.1038 / srep29040 (2016). http://hdl.handle.net/1721.1/108809
  6. ^ Педерсен, Дж. С. (июль 1997 г.). «Анализ данных малоуглового рассеяния из растворов коллоидов и полимеров: моделирование и аппроксимация методом наименьших квадратов». Достижения в области коллоидов и интерфейсной науки. 70: 171–210. Дои:10.1016 / S0001-8686 (97) 00312-6. ISSN  0001-8686.
  7. ^ Педерсен, Дж. С. (2000). «Форм-факторы мицелл блок-сополимера со сферическим, эллипсоидальным и цилиндрическим ядрами». Журнал прикладной кристаллографии. 33 (3): 637–640. Дои:10.1107 / S0021889899012248. ISSN  1600-5767.
  8. ^ Педерсен, Дж. С. (1994). «Определение распределения размеров по данным малоуглового рассеяния для систем с эффективным взаимодействием твердых сфер». Журнал прикладной кристаллографии. 27 (4): 595–608. Дои:10.1107 / S0021889893013810. ISSN  1600-5767.

внешняя ссылка