Сканирующий электронный микроскоп для окружающей среды - Environmental scanning electron microscope

Волокна шерсти, отображаемые в ESEM с помощью двух симметричных пластиковых сцинтилляционных детекторов отраженных электронов. Псевдоцвет.
Споры грибов в листе лимонной травы, изображение SE, ElectroScan E3 ESEM.
Кусок кристаллизованного латекса полистирола, изображение SE с помощью ElectroScan 2020 ESEM.

В сканирующий электронный микроскоп для окружающей среды (ESEM) это растровый электронный микроскоп (SEM), который позволяет собирать электронные микрофотографии образцов, которые смачивать, немелованный или и то, и другое, учитывая газовую среду в камере для образца. Хотя ранее были достигнуты успехи при просмотре влажных образцов во внутренних камерах в модифицированных SEM, ESEM с его специализированными детекторами электронов (а не стандартными Детектор Эверхарта-Торнли ) и его системы дифференциальной откачки, чтобы обеспечить передачу электронного пучка из высокого вакуума в области пушки на высокое давление, достижимое в камере для образца, делают его законченным и уникальным прибором, предназначенным для визуализации образцов в их естественное состояние. Первоначально инструмент был разработан Герасимос Данилатос во время работы в Университет Нового Южного Уэльса.

История

Первый в мире прототип ESEM

Начиная с Манфред фон Арденн,[1] Сообщалось о первых попытках исследования образцов внутри "экологических" ячеек с водой или атмосферным газом в сочетании с обычными и сканирующими типами передачи электронные микроскопы.[2][3][4][5] Однако первые изображения влажных образцов в SEM были опубликованы Лейном в 1970 г.[6] когда он впрыснул тонкую струю водяного пара над точкой наблюдения на поверхности образца; газ диффундировал в вакуум камеры образца без каких-либо изменений в приборе. Кроме того, Шах и Беккет сообщили об использовании дифференциально накачиваемых клеток или камер для предположительно поддержания проводимости ботанических образцов, чтобы позволить использовать режим поглощенного тока образца для обнаружения сигналов в 1977 году.[7] и в 1979 г.[8] Спивак и другие. сообщил о разработке и использовании различных конфигураций обнаружения клеток окружающей среды в SEM, включая дифференциальную откачку, или об использовании электронно-прозрачных пленок для поддержания образцов во влажном состоянии в 1977 году.[9] Эти ячейки по своей природе имели лишь ограниченное применение, и никакой дальнейшей разработки не проводилось. В 1974 г. Робинсон сообщил об улучшенном подходе.[10] с использованием детектора обратно рассеянных электронов и дифференциальной вакуумной откачки с одним отверстие и введение водяного пара под давлением около 600 Па при температуре замерзания. Однако ни один из этих подходов не дал достаточно стабильного инструмента для повседневной работы. Начав работу с Робинсоном в 1978 году в Университете Нового Южного Уэльса в Сиднее, Данилатос провел тщательное количественное исследование и эксперименты, которые привели к стабильной работе микроскопа при комнатной температуре и высоких давлениях до 7000 Па, как сообщалось в 1979 году.[11] В последующие годы Данилатос, работая независимо, сообщил о серии работ по разработке и созданию сканирующего электронного микроскопа для окружающей среды или атмосферы (ASEM), способного работать при любом давлении от вакуума до одной атмосферы.[12][13][14][15] Эти ранние работы включали оптимизацию системы дифференциальной откачки вместе с детекторами обратно рассеянных электронов (BSE) до 1983 года, когда он изобрел использование самого газа окружающей среды в качестве среды обнаружения. Десятилетие 1980 г. завершилось публикацией двух крупных работ, всесторонне посвященных основам ESEM.[16] и теория газоанализатор (GDD).[17] Кроме того, в 1988 году первый коммерческий ESEM был выставлен в Новом Орлеане корпорацией ElectroScan.[18] компания венчурного капитала, желающая коммерциализировать Danilatos ESEM. Компания сделала акцент на вторичный электрон (SE) режим GDD[19] и обеспечил монополию коммерческого ESEM рядом дополнительных ключевых патентов.[20][21][22][23] Компании Philips и FEI[24] удалось ElectroScan в предоставлении коммерческих инструментов ESEM. После истечения срока действия ключевых патентов и помощи со стороны Данилатоса компания LEO недавно добавила на рынок новые коммерческие инструменты.[24] (сменил Carl Zeiss SMT ). На сегодняшний день сообщалось о дальнейших улучшениях в результате работы над оригинальным экспериментальным прототипом ESEM в Сиднее и от многих других сотрудников, использующих коммерческий ESEM в самых разных приложениях по всему миру. Ранняя обширная библиография была составлена ​​в 1993 году Данилатосом,[25] в то время как более свежий опрос можно найти у доктора философии. Диссертация Моргана (2005).[26]

Микроскоп

Схема ESEM.

ESEM использует сканированный электронный луч и электромагнитные линзы для фокусировки и направления луча на поверхность образца так же, как и в обычном SEM. Очень маленькое сфокусированное электронное пятно (зонд) сканируется в растровой форме на небольшой площади образца. Электроны пучка взаимодействуют с поверхностным слоем образца и создают различные сигналы (информацию), которые собираются соответствующими детекторами. Выходные данные этих детекторов посредством соответствующей электроники модулируют экран монитора для формирования изображения, соответствующего небольшому растру, и информации, пиксель за пикселем, исходящей от поверхности образца. Помимо этих общих принципов, ESEM существенно отличается от SEM в нескольких отношениях, все из которых важны для правильной конструкции и работы прибора. Схема ниже подчеркивает эти требования и то, как работает система.

Дифференциальная накачка

Контуры изоплотности газа, протекающего через отверстие.
Основные ступени давления газа ЭСЭМ.

Камера для образца, в которой находится газовая среда с высоким давлением, отделена от высокого вакуума колонны электронной оптики по меньшей мере двумя небольшими отверстиями, обычно называемыми отверстиями для ограничения давления (PLA). Утечка газа через первое отверстие (PLA1) быстро удаляется из системы с помощью насоса, который поддерживает гораздо более низкое давление в области ниже по потоку (т.е. непосредственно над отверстием).[14] Это называется дифференциальной откачкой. Некоторое количество газа выходит дальше из области низкого давления (ступень 1) через второе отверстие ограничения давления (PLA2) в область вакуума колонны выше, что составляет вторую ступень дифференциальной откачки (ступень 2). А принципиальная схема показаны основные ступени давления газа ESEM, включая камеру для образца, промежуточную полость и верхнюю колонку электронной оптики.[27] Соответствующие достигнутые давления p0>> p1>> p2, что является достаточным условием для микроскопа с электронной пушкой вольфрамового типа. Дополнительные ступени откачки могут быть добавлены для достижения еще более высокого вакуума, необходимого для LaB6 и электронные пушки автоэмиссионного типа. Конструкция и форма отверстия для ограничения давления имеют решающее значение для получения через него максимально резкого градиента (перехода) давления. Это достигается с помощью отверстия, сделанного на тонкой пластине и сужающегося в направлении вниз по потоку, как показано в прилагаемой контуры изоплотности газа, протекающего через PLA1. Это было сделано с помощью компьютерного моделирования столкновений молекул газа и их движения в пространстве в реальном времени.[28][29] На рисунке изоплотности газа через отверстие сразу видно, что плотность газа уменьшается примерно на два порядка на длине нескольких радиусов отверстия. Это количественно яркая демонстрация первого принципа, который позволяет отделить камеру для образца высокого давления от областей низкого давления и вакуума, расположенных выше.

Таким образом, поля газовых потоков были изучены в различных инструментальных ситуациях,[30] в котором впоследствии был количественно определен перенос электронного пучка.

Перенос электронного пучка

Передача луча по оси PLA1.
электронные юбки в основной камере и промежуточной ступени

За счет использования дифференциальной накачки электронный пучок генерируется и свободно распространяется в вакууме верхней колонны от электронной пушки до PLA2, начиная с этой точки, электронный пучок постепенно теряет электроны из-за рассеяния электронов на молекулах газа. Первоначально рассеяние электронов внутри промежуточной полости незначительно, но когда луч встречает все более плотную газовую струю, образованную PLA1, потери становятся значительными.[29] После того, как пучок попадает в камеру с образцом, потери электронов экспоненциально увеличиваются со скоростью, зависящей от преобладающего давления, природы газа и ускоряющего напряжения пучка. Долю пучка, прошедшего вдоль оси PLA1, можно увидеть с помощью набора характеристические кривые для данного продукта p0D,[29] где D - диаметр отверстия. В конце концов, электронный луч полностью рассеивается и теряется, но прежде, чем это произойдет, полезное количество электронов остается в исходном сфокусированном пятне на конечном расстоянии, которое все еще можно использовать для построения изображений. Это возможно, потому что удаленные электроны рассеиваются и распределяются по широкой площади, как юбка (электронная юбка ) вокруг сфокусированного пятна.[31] Поскольку ширина юбки электрона равна порядки величины больше ширины пятна и плотность тока на несколько порядков меньше, юбка вносит только фоновый (сигнальный) шум, не участвуя в контрасте, создаваемом центральным пятном. Особые условия давления, расстояния и напряжения пучка, при которых электронный пучок остается полезным для целей визуализации, были названы режимом олигорассеяния.[32] в отличие от режимов однократного, множественного и многократного рассеяния, используемых в предшествующей литературе.

Для данного ускоряющего напряжения пучка и газа расстояние L от PLA1, на котором возможно получение полезных изображений, обратно пропорционально давлению в камере p0. Как показывает практика, для 5 кВ пучка в воздухе, требуется, чтобы изделие p0L = 1 Па · м или меньше. В соответствии с этим вторым принципом передачи электронного луча, конструкция и работа ESEM сосредоточены на улучшении и миниатюризации всех устройств, управляющих перемещением и манипулированием образцом, а также обнаружением сигналов. Затем проблема сводится к достижению достаточной инженерной точности для того, чтобы прибор работал близко к своим физическим пределам, что соответствует оптимальным характеристикам и диапазону возможностей.[29][33] Показатель качества был введен для учета любого отклонения данной машины от оптимальных рабочих характеристик.[33]

Обнаружение сигнала

Смотрите также: Растровый электронный микроскоп

Электронный пучок падает на образец и проникает на определенную глубину в зависимости от ускоряющего напряжения и природы образца. В результате последующего взаимодействия сигналы генерируются так же, как и в SEM. Таким образом, мы получаем вторичные и обратно рассеянные электроны, рентгеновские лучи и катодолюминесценция (свет). Все эти сигналы также обнаруживаются в ESEM, но с некоторыми отличиями в конструкции детектора и используемых принципах.

Вторичные электроны

Обычный детектор вторичных электронов СЭМ (Детектор Эверхарта-Торнли ) не может использоваться в присутствии газа из-за электрического разряда (дуги), вызванного смещением в киловольтах, связанным с этим детектором. Вместо этого в качестве детектора для визуализации в этом режиме использовался сам окружающий газ:

Устройство обнаружения газов
Устройство обнаружения газов ESEM (GDD) - принцип
Характеристики эффективности газоанализатора в ESEM
Основная статья: Устройство обнаружения газов

В простой форме устройство обнаружения газов (GDD) использует электрод с напряжением до нескольких сотен вольт для сбора вторичных электронов в ESEM. Принцип работы этого детектора SE лучше всего описывается рассмотрением двух параллельных пластин на расстоянии d кроме разницы потенциалов V генерирование однородного электрического поля E = V / d, и отображается в сопроводительная диаграмма GDD.[17][27] Вторичные электроны, высвобождаемые из образца в точке падения луча, движутся силой поля к анодному электроду, но электроны также движутся радиально из-за тепловой диффузии от столкновений с молекулами газа. Изменение доли сбора электронов р в радиусе анода р против. г / д, при фиксированных значениях анодного смещения V, при постоянном произведении (давление · расстояние) p · d = 1 Па · м, дается прилагаемой характеристические кривые КПД GDD. Все вторичные электроны обнаруживаются, если параметры этого устройства правильно спроектированы. Это ясно показывает, что практически 100% КПД возможен в пределах небольшого радиуса коллекторного электрода с умеренным смещением. При таких уровнях предвзятости катастрофической разрядки не происходит. Вместо этого происходит контролируемое пропорциональное умножение электронов, когда электроны сталкиваются с молекулами газа, высвобождая новые электроны на своем пути к аноду. Этот принцип лавинного усиления работает аналогично пропорциональные счетчики используется для обнаружения излучения высокой энергии. Сигнал, полученный таким образом анодом, дополнительно усиливается и обрабатывается для модуляции экрана дисплея и формирования изображения, как в SEM. Примечательно, что в этой конструкции и связанном с ней газовом электронном усилении продукт п · д является независимым параметром, поэтому существует широкий диапазон значений давления и геометрии электродов, которые можно описать одними и теми же характеристиками. Следствием этого анализа является то, что вторичные электроны можно обнаруживать в газовой среде даже при высоких давлениях, в зависимости от технической эффективности любого данного прибора.

В качестве дополнительной характеристики GDD газообразный мерцание Лавина также сопровождает лавину электронов, и, обнаруживая свет, производимый фотоумножителем, можно в обычном порядке получать соответствующие изображения SE. Частотная характеристика этого режима позволила использовать истинные скорости развертки ТВ.[34] Этот режим детектора используется в коммерческих приборах последнего поколения.

Новый GDD впервые стал возможен в ESEM и обеспечил практически 100% эффективность сбора SE, что ранее было невозможно с детектором Everhart-Thornley SE, где все свободные траектории электронов в вакууме не могут быть отклонены в сторону детектора.[17] Как дополнительно объясняется ниже, обратно рассеянные электроны также могут быть обнаружены посредством взаимодействий сигнал-газ, так что необходимо управлять различными параметрами этого обобщенного газового детектора, чтобы отделить компонент BSE от изображения SE. Поэтому были приняты меры для получения почти чистых изображений SE с помощью этих детекторов, которые тогда назывались ESD (вторичный детектор окружающей среды).[35] и GSED (газовый детектор вторичных электронов).[36]

Обратно рассеянные электроны

Оптимальные детекторы BSE в ESEM

Обратно рассеянные электроны (BSE) - это электроны, испускаемые обратно из образца из-за взаимодействия пучка с образцом, когда электроны претерпевают эластичный и неэластичный рассеяние. Они имеют энергию от 50 эВ до энергии первичного пучка по общепринятому определению. Для обнаружения и визуализации с помощью этих электронов в СЭМ использовались сцинтилляционные и твердотельные материалы. Эти материалы были адаптированы и использованы также в ESEM в дополнение к использованию GDD для обнаружения и визуализации BSE.

BSE проходят через газовый объем между электродами GDD и вызывают дополнительную ионизацию и лавинное усиление. Есть внутренний объем, где вторичные электроны доминируют с небольшим или незначительным вкладом BSE, в то время как на внешний газовый объем воздействует в основном BSE. Можно разделить соответствующие объемы обнаружения, чтобы с помощью GDD можно было получать изображения, близкие к чистому BSE. Взаимосвязь относительной силы двух сигналов, SE и BSE, была разработана с помощью подробных уравнений распределения заряда в ESEM.[37] Анализ плоских электродов важен для понимания принципов и требований и никоим образом не указывает на лучший выбор конфигурации электродов, как это обсуждается в опубликованной теории GDD.

Адаптированные детекторы

Несмотря на вышеупомянутые разработки, специализированные детекторы BSE в ESEM сыграли важную роль, поскольку BSE остаются наиболее полезным режимом обнаружения, дающим информацию, которую невозможно получить с помощью SE. Обычные средства обнаружения BSE адаптированы для работы в газовых условиях ESEM. BSE, обладающие высокой энергией, самодвижутся к соответствующему детектору без значительного препятствия молекулами газа. Для этой цели уже использовались кольцевые или квадрантные твердотельные детекторы, но их геометрия нелегко адаптировать к требованиям ESEM для оптимальной работы. В результате не сообщалось об использовании этих детекторов на подлинных приборах ESEM при высоком давлении. Детектор BSE "Робинзон"[38] настроен на работу до примерно 100 Па на обычном рабочем расстоянии обычного SEM для подавления зарядки образца, в то время как сбор электронов на коротком рабочем расстоянии и условия высокого давления делают его неадекватным для ESEM. Однако пластиковые сцинтилляционные материалы, которые легко адаптируются, были использованы для BSE и изготовлены по размеру в соответствии с самыми строгими требованиями системы. Кульминацией такой работы стало использование пары клиновидных детекторов, седлающих конический PLA1 и упирающихся в его обод, так что мертвое пространство для обнаружения уменьшено до минимума, как показано на прилагаемом рисунке. оптимальные детекторы BSE.[14] Фотонная проводимость также оптимизирована геометрией световодов, в то время как пара симметричных детекторов позволяет разделить топографию (вычитание сигнала) и контраст атомных номеров (сложение сигнала) поверхности образца, чтобы отобразить лучший сигнал - отношение к шуму. Эта схема также позволила использовать цвет за счет наложения различных сигналов осмысленным образом.[39] Эти простые, но специальные детекторы стали возможны в условиях ESEM, поскольку чистый пластик не заряжается от BSE. Однако была предложена очень тонкая проволочная сетка с подходящим интервалом.[40] как GDD, когда присутствует газ, и для отвода отрицательного заряда от пластиковых детекторов при откачке газа к универсальному ESEM. Более того, поскольку соответствующая электроника включает в себя фотоумножитель с широкой частотной характеристикой, легко доступны истинные скорости телевизионного сканирования. Это важный атрибут, который необходимо поддерживать с ESEM, что позволяет исследовать процессы на месте в режиме реального времени. Для сравнения, в режиме электронной лавины GDD такой визуализации пока не поступало.

Использование сцинтилляционных детекторов BSE в ESEM совместимо с GDD для одновременного обнаружения SE, одним способом путем замены электрода в верхней плоскости игольчатым электродом (детектором) с тонким наконечником, который можно легко приспособить к этим сцинтилляционным детекторам BSE. Детектор иглы и цилиндрическая геометрия (проволока) также были тщательно исследованы.[17]

Катодолюминесценция

Основная статья: Катодолюминесценция

Катодолюминесценция - это еще один способ обнаружения, включающий фотоны, генерируемые взаимодействием пучка с образцом. Было продемонстрировано, что этот режим работает также в ESEM с помощью световодов после того, как они были очищены от сцинтилляционного покрытия, ранее использовавшегося для обнаружения BSE. Однако о его использовании за пределами первоначально испытанного экспериментального прототипа известно немного.[41] Ясно, что ESEM более мощный и значимый в этом режиме обнаружения, чем SEM, поскольку естественная поверхность любого образца может быть исследована в процессе визуализации. Катодолюминесценция - это свойство материала, но при различных требуемых обработках образцов и других ограничениях в SEM свойства не видны, изменяются или становятся невозможными для обнаружения, и, следовательно, этот способ обнаружения не стал популярным в прошлом. Появление ESEM с его неограниченным потенциалом может вызвать больший интерес и к этой области в будущем.

Рентгеновские лучи

Основная статья: рентгеновский снимок

Характерные элементарные рентгеновские лучи, полученные также в ESEM, могут быть обнаружены теми же детекторами, которые используются в SEM. Однако возникает дополнительная сложность, связанная с рентгеновскими лучами, создаваемыми электронной юбкой. Эти рентгеновские лучи приходят с большей площади, чем в РЭМ, и пространственное разрешение значительно снижается, поскольку «фоновые» рентгеновские сигналы не могут быть просто «подавлены» из объема взаимодействия зонда. Однако для решения этой проблемы были предложены различные схемы.[42][43][44][45] Эти методы включают в себя точечную маскировку или технику экстраполяции путем изменения давления и калибровки эффектов юбки, в результате чего были достигнуты значительные улучшения.

Ток образца

В вакуумном СЭМ режим поглощения тока образцом используется как альтернативный режим для визуализации проводящих образцов. Ток образца складывается из разницы тока электронного пучка за вычетом суммы тока SE и BSE. Однако в присутствии газа и последующей ионизации было бы проблематично отделить этот режим обнаружения от обычно работающих. газоанализатор. Следовательно, этот режим, по его определению, может считаться неустойчивым в ESEM. Шах и Бекет[8] допускали работу образца в режиме поглощенного тока, если проводимость их образца была гарантирована во время исследования влажных ботанических образцов; на самом деле Шах к 1987 году[46] по-прежнему считал продукты ионизации в газе от SE и BSE серьезным препятствием, поскольку считал, что ионизация не несет никакой информации об образце. Однако позже он попытался исправить роль газовой ионизации во время формирования изображения.[47]

Зарядка образцов

Электронный луч, падающий на изолирующие образцы, накапливает отрицательный заряд, который создает электрический потенциал, стремящийся отклонить электронный луч от точки сканирования в обычном SEM. Это проявляется в виде артефактов зарядки на изображении, которые устраняются на сканирующем электронном микроскопе путем нанесения проводящего слоя на поверхность образца перед исследованием. Вместо этого покрытия газ в ESEM, будучи электропроводным, предотвращает накопление отрицательного заряда. Хорошая проводимость газа обусловлена ​​ионизацией, которой он подвергается падающим электронным пучком и ионизирующими сигналами SE и BSE.[48][49] Этот принцип представляет собой еще одно фундаментальное отклонение от традиционной вакуумной электронной микроскопии с огромными преимуществами.

Контрастность и разрешение

Как следствие того, как работает ESEM, разрешающая способность сохраняется относительно SEM. Это связано с тем, что разрешающая способность прибора определяется диаметром электронного пучка, на который газ не влияет на протяжении полезного расстояния, прежде чем он полностью потеряется.[31] Это было продемонстрировано на коммерческих ESEM, которые обеспечивают наилучшее пятно луча путем визуализации тестовых образцов, т. Е. Обычно частицы золота на углеродной подложке, как в вакууме, так и в газе. Тем не менее контраст соответственно уменьшается по мере того, как электронный зонд теряет Текущий с расстоянием хода и повышением давления. При необходимости потерю силы тока можно компенсировать увеличением тока падающего пучка, что сопровождается увеличением размера пятна. Таким образом, практическое разрешение зависит от исходного контраста образца данной особенности, от конструкции прибора, который должен обеспечивать минимальные потери луча и сигнала, а также от оператора, выбирающего правильные параметры для каждого приложения. Аспекты контраста и разрешения были окончательно определены в упомянутой работе по основам ESEM. Далее, в связи с этим, мы должны учитывать радиационные эффекты на образце.

Перенос образца

Большинство доступных инструментов вентилируют камеру с образцом до атмосферного давления (100 кПа) при каждом переносе образца. Большой объем газа должен быть откачан и заменен интересующим газом, обычно водяным паром, подаваемым из резервуара с водой, соединенного с камерой через некоторый регулирующий давление (например, игольчатый) клапан. Во многих случаях это не представляет проблемы, но в тех случаях, когда требуется непрерывная 100% относительная влажность, было обнаружено, что удаление окружающего газа сопровождается снижением относительной влажности ниже 100% уровня во время переноса образца.[50] Это явно противоречит самой цели ESEM для этого класса приложений. Однако такая проблема не возникает с исходным прототипом ESEM, использующим промежуточную камеру для переноса образца, так что в основной камере всегда поддерживается 100% относительная влажность без перерыва во время исследования.[51] Камера передачи образца (tr-ch), показанная на схеме ступеней давления газа ESEM, содержит небольшой резервуар для воды, так что исходный окружающий воздух может быть быстро откачан и практически мгновенно заменен водяным паром без прохождения через трубку с ограниченной проводимостью и клапан. . В основной камере для образца можно поддерживать относительную влажность 100%, если единственная утечка пара происходит через небольшой PLA1, но не во время сильной откачки при каждой смене образца. Когда влажный образец находится в равновесии со 100% относительной влажностью в передаточной камере, в течение нескольких секунд открывается запорный клапан, и образец перемещается в основную камеру для образцов, поддерживаемую при том же давлении. Альтернативный подход с управляемой откачкой основной камеры[50] может не решить проблему полностью либо потому, что 100% относительной влажности невозможно достичь монотонно без какой-либо сушки, либо процесс идет очень медленно; включение резервуара для воды внутри основной камеры означает, что нельзя снизить относительную влажность до тех пор, пока не будет откачана вся вода (т.е. неправильный контроль относительной влажности).

Радиационные эффекты

Во время взаимодействия электронного пучка с образцом изменения в образце в той или иной степени почти неизбежны. Эти изменения или радиационные эффекты могут быть или не стать видимыми как в SEM, так и в ESEM. Однако такие эффекты особенно важны в ESEM, заявляющем о возможности просматривать образцы в их естественном состоянии. Устранение вакуума является большим успехом в достижении этой цели, поэтому любое вредное воздействие самого электронного луча требует особого внимания. Лучший способ обойти эту проблему - свести эти эффекты к абсолютному минимуму с помощью оптимального дизайна ESEM. Помимо этого, пользователь должен знать об их возможном существовании во время оценки результатов. Обычно эти эффекты проявляются на изображениях в различной форме из-за различных процессов и взаимодействий электронного пучка с образцом.[52]

Введение газа в электронный микроскоп - это новое измерение. Таким образом, взаимодействие электронного пучка и газа вместе с взаимодействием газа (и его побочных продуктов) с образцом открывают новую область исследований с пока неизвестными последствиями. Некоторые из них поначалу могут показаться невыгодными, но впоследствии преодолеваются, другие могут дать неожиданные результаты. Жидкая фаза в образце с подвижными радикалами может привести к множеству явлений, опять же полезных или неблагоприятных.

Преимущества

Присутствие газа вокруг образца создает новые возможности, уникальные для ESEM: (а) жидкофазная электронная микроскопия [53] возможно, поскольку любое давление, превышающее 609 Па, позволяет поддерживать воду в жидкой фазе при температурах выше 0 ° C, в отличие от SEM, где образцы высушиваются в условиях вакуума. (b) Для образцов, не проводящих электричество, не требуются методы подготовки, используемые в SEM для придания поверхности проводимости, такие как нанесение тонкого покрытия из золота или углерода, или другие методы обработки, которые также требуют вакуума в процессе. Изоляционные образцы заряжаются электронным лучом, что делает получение изображений проблематичным или даже невозможным.(c) Газ сам по себе используется как среда обнаружения, открывающая новые возможности визуализации, в отличие от вакуумных SEM-детекторов. (d) Простые пластиковые сцинтилляционные детекторы BSE могут работать без покрытия без зарядки. Следовательно, эти детекторы обеспечивают максимально возможное отношение сигнал / шум при минимально возможном ускоряющем напряжении, поскольку BSE не рассеивают энергию в алюминиевом покрытии, используемом для вакуумного SEM.

В результате образцы можно исследовать быстрее и легче, избегая сложных и трудоемких методов подготовки, без изменения естественной поверхности или создания артефактов из-за предшествующих подготовительных работ или вакуума в SEM. Взаимодействия газ / жидкость / твердое тело можно изучать динамически на месте и в реальном времени или записывать для последующей обработки. Температурные колебания от минусовых до более 1000 ° C и различные вспомогательные устройства для микроманипуляций с образцами стали новой реальностью. Биологические образцы можно поддерживать свежими и живыми. Таким образом, ESEM представляет собой радикальный прорыв по сравнению с традиционной электронной микроскопией, в которой условия вакуума препятствовали тому, чтобы преимущества электронно-лучевой визуализации стали универсальными.

Недостатки

Основной недостаток связан с ограничением расстояния в камере для образца, на котором электронный луч остается пригодным для использования в газовой среде. Полезное расстояние образца от PLA1 зависит от ускоряющего напряжения, тока пучка, природы и давления газа, а также от диаметра используемой апертуры.[29][33] Это расстояние варьируется от 10 мм до долей миллиметра, так как давление газа может варьироваться от низкого вакуума до одной атмосферы. Для оптимальной работы и производитель, и пользователь должны при проектировании и эксплуатации соответствовать этому основному требованию. Кроме того, поскольку давление может быть доведено до очень низкого уровня, ESEM вернется к обычной работе SEM без указанных выше недостатков. Следовательно, можно найти компромисс между характеристиками ESEM и SEM, работая в вакууме. Примирение всех этих недостатков и преимуществ может быть достигнуто с помощью правильно спроектированного и эксплуатируемого универсального ESEM.

Ограничение полезного расстояния до образца сопровождается минимально возможным увеличением, поскольку при очень высоком давлении расстояние становится настолько маленьким, что поле зрения ограничивается размером PLA1. В очень малом диапазоне увеличения SEM, перекрывающем верхнее увеличение светового микроскопа, лучшее поле ограничено в различной степени режимом ESEM. Степень этого ограничения сильно зависит от конструкции прибора.

Поскольку рентгеновские лучи также генерируются окружающим газом и исходят от образца большей площади, чем в SEM, требуются специальные алгоритмы для определения влияния газа на информацию, извлеченную во время анализа.

Присутствие газа может приводить к нежелательным эффектам в определенных областях применения, но их масштабы станут ясны только по мере проведения дальнейших исследований и разработок, направленных на минимизацию и контроль. радиационные эффекты.

На данный момент (к 2009 г.) не существует коммерческого инструмента, отвечающего всем принципам оптимальной конструкции, так что любые дополнительные перечисленные ограничения характерны для существующих инструментов, а не для техники ESEM в целом.

Трансмиссия ESEM

ESEM также может использоваться в режиме передачи (TESEM) с помощью соответствующих средств обнаружения передаваемых сигналов светлого и темного поля через тонкий участок образца. Для этого под образцом устанавливаются твердотельные детекторы.[54] или использование газоанализатор (GDD).[55] Обычно низкие ускоряющие напряжения, используемые в ESEM, увеличивают контраст неокрашенных образцов, в то же время они позволяют получать изображения с нанометровым разрешением, получаемым в режиме пропускания, особенно с электронными пушками автоэмиссионного типа.

ESEM-DIA

ESEM-DIA - это аббревиатура, обозначающая систему, состоящую из микроскопа ESEM, соединенного с анализ цифровых изображений (DIA) программа. Это напрямую делает возможной количественную обработку изображений, полученных с помощью ESEM, и позволяет распознавать и обрабатывать изображения с помощью машинного обучения на основе нейронной сети.[56][57][58]

Приложения

Некоторые типичные приложения ESEM находятся в следующих областях:

Биология

Раннее применение включало изучение свежего и живого растительного материала, в том числе исследование Leptospermum flavescens.[59] Преимущества ESEM в исследованиях микроорганизмов[60] и было продемонстрировано сравнение методов приготовления.[61]

Медицина и медицина

Влияние лекарств на раковые клетки было изучено с помощью жидкофазного ESEM-STEM.[62]

Археология

В природоохранной науке часто бывает необходимо сохранить образцы нетронутыми или в их естественном состоянии.[63]

Промышленность

Исследования ESEM проводились на волокнах в шерстяной промышленности с использованием и без специальной химической и механической обработки.[64] В цементной промышленности важно исследовать различные процессы на месте во влажном и сухом состоянии.[65][66]

На месте исследования

Исследования на месте может выполняться с помощью различных вспомогательных устройств. Они включают горячие стадии для наблюдения за процессами при повышенных температурах,[67] микроинжекторы жидкостей[68] устройства для удлинения или деформации образцов.[69]

Общее материаловедение

Биопленки можно изучать без артефактов, вносимых во время подготовки SEM,[70][71] а также дентин[72] и моющие средства[73] были исследованы с первых лет существования ESEM.

Коммерческий ESEM

ESEM появился под разными производственными торговыми марками. Термин ESEM - это общее название, впервые публично введенное в 1980 году.[74][75] и впоследствии постоянно используется во всех публикациях Данилатоса и почти всех пользователей всех инструментов типа ESEM. Торговая марка ELECTROSCAN ESEM приобреталась с перерывами до 1999 года, когда ей было разрешено прекратить действие. Слово «окружающая среда» было первоначально введено в продолжение предшествующего (исторического) использования «экологических» клеток в просвечивающей микроскопии, хотя слово «атмосферный» также использовалось для обозначения ESEM при давлении в одну атмосферу (ASEM).[14] но не с какими-либо коммерческими инструментами. Другие конкурирующие производители использовали термин «натуральный СЭМ».[76] (Hitachi), «Wet-SEM»[77] (ISI), «Bio-SEM» (недолговечный, AMRAY), «VP-SEM»[78] (РЭМ переменного давления; LEO / Zeiss-SMT), «LVSEM»[79] (низковакуумный SEM, часто также обозначающий низковольтный SEM;[80] JEOL), которые кажутся временными в соответствии с преобладающими графиками производства. До недавнего времени все эти названия относились к приборам, работающим до примерно 100 Па и только с детекторами BSE. В последнее время Zeiss-SMT VP-SEM был расширен до более высокого давления вместе с газовой ионизацией или газовой сцинтилляцией в качестве механизма SE для формирования изображения. Следовательно, неправильно отождествлять термин ESEM с одной торговой маркой коммерческого инструмента в сравнении с другими конкурирующими коммерческими (или лабораторными) брендами с разными названиями, поскольку некоторая путаница может возникнуть из-за использования торговых марок в прошлом.

Точно так же термин GDD является общим и охватывает весь новый принцип обнаружения газов в ESEM. В частности, термины ESD и GSED использовались в сочетании с коммерческим ESEM для обозначения режима вторичных электронов этого детектора.

Галерея изображений ESEM

Ниже приведены примеры изображений, снятых с помощью ESEM.

  • Минерал алюминий / железо / кремний с другими примесями и поверхностными загрязнениями, отображаемый в ESEM с помощью двух симметричных пластиковых сцинтилляционных детекторов обратно рассеянных электронов и газового детекторного устройства (GDD)

  • Гидратация кристаллов NaCl на тефлоне при повышении давления водяного пара при комнатной температуре в ESEM за счет использования двух симметричных пластиковых сцинтилляционных детекторов обратного рассеяния. Ширина поля 300 мкм, 10 кВ

  • Жить Leptospermum flavescens стволовые клетки с водной пленкой слева, при комнатной температуре

  • Воздушная струя через отверстие 100 микрометров в камеру ESEM, выдерживаемая при 200 Па, изображение, полученное с помощью устройства обнаружения газов, 15 кВ

  • Жирные шерстяные волокна переходят из влажного состояния в сухое в ESEM при комнатной температуре. Ширина поля 270 мкм, BSE, 10 кВ.

  • Образец для испытания на разрешение частиц золота на угле в ESEM при большом увеличении. Ширина поля 1,2 мкм

  • Изображение с истинной скоростью ТВ-сканирования в ESEM: микрокапли воды из капиллярной иглы на папиросной бумаге. Фотографии с ТВ-монитора, отображающие отдельные кадры видеозаписи. Необработанный сигнал BSE, ширина поля 380 мкм.

  • Пыльца орхидей просматривается на ElectroScan 2020 ESEM, GSED, 23 кВ и 4,9 торр (= 653 Па).

  • Костный мозг коровы, изображение SE, ElectroSscan E3 ESEM.

  • Волосы в паутине, изображение SE, ElectroSscan E3 ESEM.

  • Сложный цветок с пыльцой, изображение SE, ElectroSscan E3 ESEM.

  • Перо, изображение SE, ElectroSscan E3 ESEM.

  • Лист лаванды, изображение SE, ElectroSscan E3 ESEM.

  • Картофельный крахмал, изображение SE, ElectroSscan E3 ESEM.

  • Сложный цветок с пыльцой, изображение SE, ElectroSscan E3 ESEM.

  • Костный мозг коровы (горизонтально), изображение SE, ElectroSscan E3 ESEM.

  • Мокрая щеточка для устьиц и волосков листьев, ElectroSscan E3 ESEM.

  • Споры грибов в паутине пауков, изображение SE, ElectroSscan E3 ESEM.

  • Линия клеток 4Т1. Микрофотография опухолевых клеток молочной железы мыши на культуральном пластике, изображение BSE, ZEISS EVO LS10.

Рекомендации

  1. ^ Ardenne M и Beischer D (1940). "Untersuchung von Metalloxyd-rauchen mit dem Universal-Elektronenmikroskop". Z. Elektrochem. 46: 270–277. Дои:10.1002 / bbpc.19400460406 (неактивно 09.11.2020).CS1 maint: DOI неактивен по состоянию на ноябрь 2020 г. (связь)
  2. ^ Абрамс И.М., МакБейн Дж. В. (1944). «Закрытая ячейка для электронной микроскопии». Журнал прикладной физики. 15 (8): 607–609. Bibcode:1944JAP .... 15..607A. Дои:10.1063/1.1707475. PMID  17746136.
  3. ^ Стоянова И.Г. (1961). «Использование газовых микроэлементов в электронной микроскопии». Академия Наук СССР Известия, Сер. Физическая. 25: 715–721.
  4. ^ Swif JA, Brown AC (1970). «Экологическая ячейка для исследования влажных биологических образцов при атмосферном давлении с помощью просвечивающей растровой электронной микроскопии». J. Phys. E. 3 (11): 924–926. Bibcode:1970JPhE .... 3..924S. Дои:10.1088/0022-3735/3/11/426. PMID  5483870.
  5. ^ Парсонс Д. Ф .; Матрикарди В. Р .; Moretz R.C .; Тернер Дж. Н. (1974). Электронная микроскопия и дифракция влажных неокрашенных и незафиксированных биологических объектов. Успехи биологической и медицинской физики. 15. Эльзевир. С. 161–271. Дои:10.1016 / b978-0-12-005215-8.50012-7. ISBN  9780120052158. PMID  4135010.
  6. ^ Лейн, W.C. (1970). «Этап экологического контроля». Сканирующая электронная микроскопия. С. 43–48.
  7. ^ Шах Дж.С. (1977). Усовершенствования или относящиеся к предметным столикам для электронно-лучевых приборов. Патент Великобритании № 1477458.
  8. ^ а б Шах, Дж; Беккет, А (1979). «Предварительная оценка влажной среды окружающей температуры с помощью сканирующей электронной микроскопии». Микрон (1969). 10: 13–23. Дои:10.1016/0047-7206(79)90015-3.
  9. ^ Спивак Г.В., Рау Е.И., Карелин Н.М., Мишустина И.Е. (1977). Сканирующая электронная микроскопия влажных, живых и замороженных объектов. Изв. Акад. АН СССР, Сер. Физ. 41, 11: 2238–2251.
  10. ^ Робинсон, В. Н. Э. (1975). «Модификация мокрого предметного столика сканирующего электронного микроскопа». Журнал микроскопии. Вайли. 103 (1): 71–77. Дои:10.1111 / j.1365-2818.1975.tb04538.x. ISSN  0022-2720. PMID  1173604. S2CID  35012401.
  11. ^ Данилатос, Г.Д .; Робинсон, В. (1979). «Принципы сканирующей электронной микроскопии при высоких давлениях образца». Сканирование. 2 (2): 72–82. Дои:10.1002 / sca.4950020202.
  12. ^ Данилатос, Г.Д. (1981). «Проектирование и изготовление РЭМ атмосферы или окружающей среды (часть 1)». Сканирование. 4: 9–20. Дои:10.1002 / sca.4950040102.
  13. ^ Данилатос, Г.Д .; Постл, Р. (1983). «Проектирование и изготовление РЭМ атмосферы или окружающей среды (часть 2)». Сканирование. 14: 41–52. Дои:10.1016/0047-7206(83)90030-4.
  14. ^ а б c d Данилатос, Г.Д. (1985). «Проектирование и изготовление РЭМ атмосферы или окружающей среды (часть 3)». Сканирование. 7: 26–42. Дои:10.1002 / sca.4950070102.
  15. ^ Данилатос, Г.Д. (1990). «Проектирование и построение экологического РЭМ (часть 4)». Сканирование. 12: 23–27. Дои:10.1002 / sca.4950120105.
  16. ^ Данилатос, Г.Д. (1988). Основы сканирующей электронной микроскопии окружающей среды. Успехи электроники и электронной физики. 71. Академическая пресса. С. 109–250. ISBN  978-0-12-014671-0.
  17. ^ а б c d Данилатос, Г.Д. (1990). «Теория газоанализатора в ESEM». Успехи электроники и электронной физики. 78. Академическая пресса. С. 1–102.
  18. ^ Палука, Тим. Электронная микроскопия в 1980-е годы. Институт истории науки и техники Дибнера
  19. ^ Mancuso, J.F .; Максвелл, W.B .; Данилатос, Г. Патент США 4785182 подана 21 мая 1987 г. "Детектор вторичных электронов для использования в газовой атмосфере"
  20. ^ Данилатос, Г.Д. "Метод и устройство для атмосферного сканирующего электронного микроскопа" Патент США 4596928 подана 14 мая 1984 г.
  21. ^ Данилатос, Г.Д. "Многоцелевой газовый детектор для электронного микроскопа" Патент США 4,992,662 подана 13 сентября 1989 г.
  22. ^ Данилатос, Г.Д., Льюис, Г.К. «Интегрированная электронно-оптическая / дифференциальная система обнаружения сигнала накачки / изображения для сканирующего электронного микроскопа окружающей среды» Патент США 4823006 подана 19 февраля 1988 г.
  23. ^ Данилатос, Г.Д. "Детектор электронов для использования в газовой среде" Патент США 4897545 подана 14 октября 1988 г.
  24. ^ а б Палука, Тим. Электронная микроскопия в 1990-е годы. Институт истории науки и техники Дибнера
  25. ^ Данилатос, Г. Д. (1993). «Библиография экологической растровой электронной микроскопии» (PDF). Микроскопические исследования и техника. 25 (5–6): 529–34. Дои:10.1002 / jemt.1070250526. PMID  8400449. S2CID  45929317.
  26. ^ Морган SW (2005). Детектирование газообразных вторичных электронов и каскадное усиление в сканирующем электронном микроскопе окружающей среды. Кандидат наук. Диссертация, Технологический университет, Сидней, Австралия.
  27. ^ а б Данилатос Г.Д. (1997). "Сканирующая электронная микроскопия окружающей среды" (PDF). В Гай, П.Л. (ред.). Микроскопия на месте в исследовании материалов. Kluwer Academic Publishers, Дордрехт. С. 14–44. ISBN  978-1-4615-6215-3.
  28. ^ Данилатос Г.Д. (2000). «Прямое моделирование Монте-Карло, исследование потока через отверстие. Динамика разреженного газа: 22-й международный симпозиум, Сидней, (ред. Т. Дж. Бартеля и М. А. Галлиса)». Материалы конференции AIP. 585: 924–932. Bibcode:2001AIPC..585..924D. CiteSeerX  10.1.1.586.3408. Дои:10.1063/1.1407658.
  29. ^ а б c d е Данилатос, Г.Д. (2009). «Оптимальная передача луча в сканирующем электронном микроскопе окружающей среды». Журнал микроскопии. 234 (1): 26–37. Дои:10.1111 / j.1365-2818.2009.03148.x. PMID  19335454. S2CID  33207923.
  30. ^ Данилатос Г.Д. (2001). «Потери электронного луча на границе высокого вакуума и высокого давления в сканирующем электронном микроскопе окружающей среды». Микроскопия и микроанализ. 7: 397–406. Дои:10.1007 / S10005-001-0008-0. HDL:10453/3276.
  31. ^ а б Данилатос 1988, стр.138–170
  32. ^ Данилатос 1988, п.158
  33. ^ а б c Данилатос, Г.Д. (2011). «Показатель качества для экологического SEM и его последствия». Журнал микроскопии. 244 (2): 159–169. Дои:10.1111 / j.1365-2818.2011.03521.x. PMID  21895652. S2CID  11612479.
  34. ^ Данилатос, Г.Д. (1992). «Вторично-электронная визуализация с помощью сцинтилляционного газового прибора» (PDF). Proc. 50-е ежегодное собрание EMSA (ред. Г. У. Бейли, Дж. Бентли и Дж. А. Смолл): 1302–1303.
  35. ^ Collins SP; Папа РК; Scheetz RW; Ray RI; Вагнер Па (1993). «Преимущества сканирующей электронной микроскопии окружающей среды в исследовании микроорганизмов». Microsc. Res. Технология. 25 (5–6): 398–405. Дои:10.1002 / jemt.1070250508. PMID  8400431. S2CID  1733320.
  36. ^ Юнг Ю.К., Бхушан Б. (2007). «Смачиваемость при испарении и конденсации микрокапель воды на супергидрофобных поверхностях с рисунком». Журнал микроскопии. 229 (Pt 1): 127–140. Дои:10.1111 / j.1365-2818.2007.01875.x. PMID  18173651. S2CID  205341446.
  37. ^ Данилатос, Г.Д. (1990). «Уравнения распределения заряда в ESEM». Сканирующая микроскопия. 4 (4): 799–823.
  38. ^ Робинсон В.Н.Е. "Детекторы обратно рассеянных электронов в электронном микроскопе". Патент США 4217495 подана 4 апреля 1979 г.
  39. ^ Данилатос, Г.Д. (1986). «Цветные микрофотографии сигналов обратно рассеянных электронов в SEM». Сканирование. 8: 9–18. Дои:10.1002 / sca.4950080104.
  40. ^ Данилатос, Г.Д. (1993). «Универсал ЭСЭМ». Proc. 51-е ежегодное собрание MSA (ред. Г. У. Бейли и Л. К. Ридера): 786–787.
  41. ^ Данилатос, Г.Д. (1986). «Катодолюминесценция и газовая сцинтилляция в окружающей среде SEM». Сканирование. 8 (6): 279–284. Дои:10.1002 / sca.4950080605.
  42. ^ Bolon, R.B .; Роберстсон, К. (1990). «Рентгеновский и микроструктурный ESEM-анализ непроводящих материалов в газовых средах». Сканирование. 90 Abstracts, FACMS Inc .: 80–81.
  43. ^ Болон, Р. Б. (1991). «ESEM, методика и применение для определения характеристик материалов». Proc. Сканирование. 13, Прил. I: 86–87.
  44. ^ Болон, Р. Б. (1991). Д.Г. Ховитт (ред.). Рентгеновский микроанализ в ESEM. in Microbeam Analysis 1991: Труды 26-й ежегодной конференции Общества анализа микролучей, Сан-Хосе, Калифорния, 4–9 августа 1991 г.. Сан-Франциско Пресс. С. 199–200.
  45. ^ Данилатос, Г.Д. (1994). «Экологическая сканирующая электронная микроскопия и микроанализ». Microchimica Acta. 114/115: 143–155. Дои:10.1007 / BF01244538. S2CID  96917135.
  46. ^ Шах Дж. (1987). Электронная микроскопия оживает. № 208/1987 / SPECTRUM / 6, опубликовано Центральным информационным бюро, которое можно получить через посольство Великобритании, Верховную комиссию или консульство.
  47. ^ Фарли А. Н., Шах Дж. С. (1988). «Новый метод обнаружения для SEM высокого давления». Journal of Physics: Серия конференций (93): 241–242.
  48. ^ Moncrieff, D.A .; Робинсон, В. И Харрис, Л. (1978). «Нейтрализация заряда изолирующих поверхностей в РЭМ с помощью газовой ионизации». J. Phys. D. 11 (17): 2315–2325. Bibcode:1978JPhD ... 11.2315M. Дои:10.1088/0022-3727/11/17/002.
  49. ^ Данилатос, Г.Д. (1993). «Экологический сканирующий электронный микроскоп - некоторые критические вопросы». Сканирующая микроскопия. Приложение 7: 57–80.
  50. ^ а б Cameron, R.E .; Дональд, А. М. (1994). «Минимизация испарения образца в сканирующем электронном микроскопе окружающей среды». Журнал микроскопии. 173 (3): 227–237. Дои:10.1111 / j.1365-2818.1994.tb03445.x. S2CID  95840327.
  51. ^ Данилатос 1988, стр.238–240
  52. ^ Данилатос, Г.Д. (1986). «Лучевое излучение на шерсть в ESEM». Proc. 44-е ежегодное собрание EMSA: 674–675.
  53. ^ de Jonge, N .; Росс, Ф. (2011). «Электронная микроскопия образцов в жидкости». Природа Нанотехнологии. 6 (8): 532–6. Bibcode:2003 НатМа ... 2..532 Вт. Дои:10.1038 / nmat944. PMID  12872162. S2CID  21379512.
  54. ^ Богнер А, Жуно PH, Толле Г, Бассет Д, Готье С (2007). «История развития сканирующей электронной микроскопии: к визуализации« мокрый STEM ». Микрон. 38 (5): 390–401. Дои:10.1016 / j.micron.2006.06.008. PMID  16990007.
  55. ^ Данилатос Герасимос; Коллия Мэри; Дракопулос Василиос (2015). «Просвечивающий растровый электронный микроскоп окружающей среды со сцинтилляционным устройством обнаружения газов». Ультрамикроскопия. 150: 44–53. Дои:10.1016 / j.ultramic.2014.11.010. PMID  25497719.
  56. ^ Montes-H, G .; Duplay, J .; Martinez, L .; Мендоса, К. (2003). «Кинетика набухания – усадки бентонита МХ80». Прикладная наука о глине. 22 (6): 279–293. Дои:10.1016 / S0169-1317 (03) 00120-0. ISSN  0169-1317.
  57. ^ Montes-H, G .; Fritz, B .; Clement, A .; Микау, Н. (2005). «Моделирование геохимических реакций и экспериментальный катионный обмен в бентоните MX80». Журнал экологического менеджмента. 77 (1): 35–46. Дои:10.1016 / j.jenvman.2005.03.003. ISSN  0301-4797. PMID  15946786.
  58. ^ Модаррес, Мохаммад Хади; Аверса, Росселла; Коццини, Стефано; Чианчио, Регина; Лето, Анджело; Брандино, Джузеппе Пьеро (2017). «Нейронная сеть для распознавания изображений с помощью растрового электронного микроскопа в нанонауках». Научные отчеты. 7 (1): 13282. Bibcode:2017НатСР ... 713282М. Дои:10.1038 / s41598-017-13565-z. ISSN  2045-2322. ЧВК  5643492. PMID  29038550.
  59. ^ Данилатос, Г.Д. (1981). «Исследование свежего или живого растительного материала в сканирующем электронном микроскопе окружающей среды». J. Microsc. 121 (2): 235–238. Дои:10.1111 / j.1365-2818.1981.tb01218.x. S2CID  98824178.
  60. ^ Коллинз С.П., Папа Р.К., Шитц Р.В., Рей Р.И., Вагнер П.А. (1993). «Преимущества сканирующей электронной микроскопии окружающей среды в исследовании микроорганизмов». Microsc. Res. Технология. 25 (5–6): 398–405. Дои:10.1002 / jemt.1070250508. PMID  8400431. S2CID  1733320.
  61. ^ Ювинс П.Дж., Мюррей М., Гулд Р.Дж. (1993). «Влияние четырех различных технологий обработки на микроструктуру картофеля: сравнение со свежими образцами в ESEM». Microsc. Res. Технология. 25 (5–6): 312–418. Дои:10.1002 / jemt.1070250510. PMID  8400433. S2CID  22405961.
  62. ^ Peckys, D.B .; Корф, У .; Wiemann, S .; де Йонге, Н. (2017). «Жидкофазная электронная микроскопия молекулярного ответа на лекарственный препарат в клетках рака груди выявляет субпопуляции невосприимчивых клеток, связанных с отсутствием гомодимеров HER2». Клетка Mol Biol. 28 (23): 3193–3202. Дои:10.1091 / mbc.E17-06-0381. ЧВК  5687022. PMID  28794264.
  63. ^ Доэне Э., Стулик Д.К. (1990). «Применение сканирующего электронного микроскопа окружающей среды в науке об охране природы». Сканирующая микроскопия. 4: 275–286.
  64. ^ Данилатос, Г.Д .; Брукс, Дж. (1985). «Экологический SEM в исследованиях шерсти - современное состояние» (PDF). Proc. 7-й Int. Конференция по исследованию шерстяного текстиля, Токио, I: 263–272.
  65. ^ Lange, D.A .; Суджата, К. и Дженнингс, Х.М. (1990). «Характеристика цементно-водных систем». Сканирующая микроскопия. 90: 75–76.
  66. ^ Baker, J.C .; Ювинс, П.Дж.Р. И Маккиннон, I.D.R. (1993). «Изучение ESEM чувствительности к аутигенным хлоритам и кислотам в коллекторах песчаника». Журнал нефтегазовой науки и техники. 8 (4): 269–277. Дои:10.1016 / 0920-4105 (93) 90004-Х.
  67. ^ Купман Н. (1993). «Применение ESEM для пайки без флюса». Microsc. Res. Технология. 25 (5–6): 493–502. Дои:10.1002 / jemt.1070250521. PMID  8400444. S2CID  1359367.
  68. ^ Данилатос, Г.Д .; Бранчик, Дж. В. (1986). «Наблюдение за переносом жидкости в ESEM» (PDF). Proc. 44-е ежегодное собрание EMSA: 678–679.
  69. ^ Диридоллоу С., Халлегот П., Мэйнваринг П., Лерой Ф., Барбоза В. Х., Залузец Нью-Джерси (2007). «Испытание на растяжение волокон волос на месте в сканирующем электронном микроскопе (ESEM)». Microsc Microanal. 13 (Приложение 2): 1490CD – 1491CD. Дои:10.1017 / S1431927607071917.
  70. ^ Литтл Б., Вагнер П., Рэй Р.И., Поуп Р. и Шитц Р. (1991). «Биопленки: артефакты, появившиеся во время подготовки SEM, оцененные ESEM». J. Промышленная микробиология. 8 (4): 213–222. Дои:10.1007 / BF01576058. S2CID  46617376.CS1 maint: несколько имен: список авторов (связь)
  71. ^ Робин Э де ла Парра А (1993). «Метод обнаружения изменений смачивающих свойств микропористых полимерных мембран». Microsc. Res. Технология. 25 (5–6): 362–373. Дои:10.1002 / jemt.1070250504. PMID  8400427. S2CID  26794882.
  72. ^ Гилберт LC и Доэрти RE (1993) (1993). «Использование ESEM и SEM для сравнения эффективности кондиционеров для дентина». Microsc. Res. Технология. 25 (5–6): 419–423. Дои:10.1002 / jemt.1070250511. PMID  8400434. S2CID  32062812.
  73. ^ Хойберг К, Круза КГ (1993). «Применение сканирующего электронного микроскопа окружающей среды в разработке моющих средств и средств личной гигиены». Microsc. Res. Технология. 25 (5–6): 424–428. Дои:10.1002 / jemt.1070250512. PMID  8400435. S2CID  19640263.
  74. ^ Данилатос, Г.Д. (1980). «Атмосферный растровый электронный микроскоп (АСЭМ)». Сканирование. 3 (3): 215–217. Дои:10.1002 / sca.4950030314.
  75. ^ Данилатос, Г.Д .; Робинсон, В. И Постл Р. (1980). «Сканирующий электронный микроскоп окружающей среды для исследования влажных шерстяных волокон». Proc. Шестая пятилетняя конференция по исследованию шерстяного текстиля, Претория, II: 463–471.
  76. ^ Yamada, M .; Кубоки, К. «Разработка натурального СЭМ и некоторых приложений» (PDF). Hitachi.[мертвая ссылка ]
  77. ^ Chance DL, Mawhinney TP (2006). "Использование" влажной SEM "визуализации для изучения колонизирующих патогенов слизистой оболочки". Микроскопия и микроанализ. 12 (Дополнение 02) (S02): 308–309. Bibcode:2006MiMic..12..308C. Дои:10.1017 / S1431927606063367.
  78. ^ Майерс Б.Д., Пан З., Дравид В.П. (2008). «Влияние бортика балки на профиль энерговыделения в VP-SEM». Микроскопия и микроанализ. 14 (Дополнение 2) (S2): 1208–120. Bibcode:2008MiMic..14S1208M. Дои:10.1017 / S1431927608085589.
  79. ^ Тинкара Копар; Вильма Дукмана (2007). «Низковакуумный SEM-анализ керамической плитки с акцентом на характеристику дефектов глазури. Характеристики материалов». Характеристики материалов. 58 (11–12): 1133–1137. Дои:10.1016 / j.matchar.2007.04.022.
  80. ^ Поли Дж. Б. (1992). «LVSEM для топографической визуализации высокого разрешения и контрастного изображения плотности» (PDF). Микроэлектроника и микроскопия. Успехи электроники и электронной физики. 83. С. 203–274. Дои:10.1016 / S0065-2539 (08) 60008-6. ISBN  978-0-12-0147250.

Библиография

внешняя ссылка