Графитовая печь атомно-абсорбционная - Graphite furnace atomic absorption
 | Эта статья включает Список ссылок, связанное чтение или внешняя ссылка, но его источники остаются неясными, потому что в нем отсутствует встроенные цитаты. (Декабрь 2010 г.) (Узнайте, как и когда удалить этот шаблон сообщения) |
Графитовая печь атомно-абсорбционная спектроскопия (GFAAS) (также известная как электротермическая Атомно-абсорбционная спектроскопия (ETAAS)) - это тип спектрометрия который использует печь с графитовым покрытием для испарения образца. Вкратце, методика основана на том, что бесплатно атомы поглотит свет на частотах или длины волн характеристика интересующего элемента (отсюда и название атомно-абсорбционная спектрометрия). В определенных пределах количество поглощенного света может быть линейно коррелировано с концентрацией присутствующего аналита. Свободные атомы большинства элементов могут быть получены из образцов путем применения высоких температур. В GFAAS образцы помещаются в небольшой графит или же пиролитический углерод графитовая трубка с покрытием, которую затем можно нагреть для испарения и распыления аналита. Атомы поглощают ультрафиолетовый или видимый свет и переходят на более высокие электронные уровни энергии. Применяя Закон Бера-Ламберта непосредственно в АА-спектроскопии затруднен из-за различий в эффективности атомизации от матрица образцов, а также неоднородность концентрации и длины пробега атомов аналита (в графитовой печи AA). Измерения концентрации обычно определяют по рабочей кривой после калибровки прибора с помощью эталонов известной концентрации. Основные преимущества графитовой печи по сравнению с аспирационной атомной абсорбцией следующие:
- Пределы обнаружения для графитовой печи для большинства элементов находятся в диапазоне частей на миллиард.
- Проблемы, связанные с помехами, сведены к минимуму за счет разработки усовершенствованных инструментов
- Графитовая печь может определять большинство элементов, которые можно измерить с помощью аспирационной атомной абсорбции, в широком спектре матриц.
Системные компоненты
Спектрометрические приборы GFAA имеют следующие основные особенности: 1. источник света (лампа), излучающий резонансное линейное излучение; 2. распылительная камера (графитовая трубка), в которой испаряется образец; 3. монохроматор для выбора только одной из характерных длин волн (видимой или ультрафиолетовой) интересующего элемента; 4. детектор, как правило, фотоэлектронный умножитель (детекторы света, которые используются в приложениях с низкой интенсивностью), который измеряет величину поглощения; 5. сигнальный процессор-компьютерная система (полоса самописец, цифровой дисплей, счетчик или принтер).
Режим работы
Большинство доступных в настоящее время GFAA полностью контролируются с персонального компьютера, на котором установлено Windows-совместимое программное обеспечение. Программное обеспечение легко оптимизирует рабочие параметры, такие как циклы линейного изменения или калибровочные разбавления. Водные пробы следует подкислять (обычно азотной кислотой, HNO3) до pH 2,0 или ниже. GFAA более чувствительны, чем пламенные атомно-абсорбционные спектрометры, и имеют меньший динамический диапазон. Это приводит к необходимости разбавления водных образцов до динамического диапазона конкретного аналита. GFAAS с автоматическим программным обеспечением также может предварительно разбавить образцы перед анализом. После прогрева и калибровки прибора небольшая аликвота (обычно менее 100 микролитров (мкл) и обычно 20 мкл) помещается вручную или через автоматический пробоотборник в отверстие графитовой пробирки. Образец испаряется в нагретой графитовой трубке; количество световой энергии, поглощенной паром, пропорционально атомным концентрациям. Анализ каждого образца занимает от 1 до 5 минут, а результаты для образца - это среднее значение трехкратного анализа.
Стандарты
- ASTM E1184-10: «Стандартная методика определения элементов с помощью атомно-абсорбционной спектрометрии в графитовой печи».
- ASTM D3919-08: «Стандартная практика измерения микроэлементов в воде с помощью атомно-абсорбционной спектрофотометрии в графитовой печи».
- ASTM D6357-11: «Методы испытаний для определения микроэлементов в угле, коксе и остатках сгорания от процессов утилизации угля с помощью атомно-эмиссионного излучения с индуктивно связанной плазмой, масс-спектрометрии с индуктивно связанной плазмой и спектрометрии атомной абсорбции в графитовой печи».