Метод Ле Бейля - Википедия - Le Bail method

Анализ Le Bail это целое дифракция метод подгонки профиля, используемый для характеристики свойств кристаллические материалы, например, структура. Его изобрел Армель Ле Байль примерно в 1988 году.[1]

Фон

Метод Le Bail извлекает интенсивности (Ihkl) из порошковая дифракция данные. Это делается для того, чтобы найти интенсивности, подходящие для определения атомная структура кристаллического материала и для уточнения элементарной ячейки, а также имеет дополнительное преимущество проверки фазовой чистоты. Как правило, интенсивности данных порошковой дифракции усложняются перекрытием дифракционных пиков с одинаковыми d-пространства. Для метода Le Bail необходимо заранее определить элементарную ячейку и приблизительную пространственную группу образца, поскольку они включены как часть метода подбора. В алгоритм включает уточнение элементарной ячейки, параметров профиля и интенсивностей пиков для согласования с измеренной порошковой дифракционной картиной. Нет необходимости знать структурный фактор и связанные с ним структурные параметры, поскольку они не учитываются в этом типе анализа. Le Bail можно использовать для поиска фазовых переходов в высокое давление и температурные эксперименты. Обычно он обеспечивает быстрый метод уточнения элементарной ячейки, что позволяет лучше планировать эксперимент. Анализ Le Bail обеспечивает более надежную оценку интенсивности разрешенных размышления для разной симметрии кристаллов.

Кристаллографический структурное определение может быть выполнено несколькими способами. Метод Le Bail актуален для дифракционных исследований с использованием источника излучения, который может быть нейтрон или же синхротрон, чтобы собрать высокое разрешение, высококачественный порошковый дифракционный профиль. Первоначально в данных находятся положения пиков. Затем образец индексируется, чтобы определить элементарную ячейку или решетка параметры. Затем следует определение пространственной группы на основе симметрии и наличия или отсутствия определенных отражений. Затем для извлечения интенсивностей и уточнения элементарной ячейки можно использовать метод Ле Бейла или Паули.

Уточнение

Анализ Le Bail подходит параметры с использованием процесса минимизации наискорейшего спуска. В частности, метод анализ методом наименьших квадратов, что является итеративный процесс, который обсуждается далее в этой статье. Подбираемые параметры включают параметры элементарной ячейки, инструментальную ошибку нуля, параметры ширины пика и параметры формы пика. Во-первых, метод Le Bail определяет произвольное начальное значение для интенсивностей (IНаблюдения). Это значение обычно устанавливается равным единице, но могут использоваться и другие значения. В то время как положение пиков ограничено параметрами элементарной ячейки, интенсивности не ограничены. В уравнение для расчета интенсивности:

В уравнении IНаблюдения - интенсивность, наблюдаемая на конкретном шаге, а yя(набл.) - наблюдаемая точка профиля. уя(calc) - Одно значение интенсивности может содержать более одного пика. Аналогично можно рассчитать и другие пики. Конечная интенсивность пика рассчитывается как y (calc) = yя(1) + уя(2). Суммирование проводится по всем точкам профиля для конкретной ячейки 2-тета. Процесс суммирования известен как разделение интенсивности профиля, и он работает по любому количеству пиков. Техника Le Bail особенно хорошо работает с перекрывающимися интенсивностями, поскольку в этом методе интенсивность распределяется на основе множественности интенсивностей, которые вносят вклад в конкретный пик.

Несколько произвольный выбор начальных значений приводит к смещению расчетных значений. Процесс уточнения продолжается установкой нового рассчитанного структурного фактора равным наблюдаемому значению структурного фактора. Затем процесс повторяется с новой оценкой структурного фактора. На этом этапе уточняются элементарная ячейка, фон, ширина пика, форма пика и функция разрешения, а также улучшаются параметры. Затем структурный фактор сбрасывается до нового значения структурного фактора, и процесс начинается снова. Структурное уточнение можно продолжить с помощью техники подгонки всего профиля или дополнительной обработки перекрытия пиков. Вероятностный подходы также могут использоваться для лечения перекрытия пиков.

Преимущества

Некоторые авторы предполагают, что метод Le Bail использует предшествующую информацию более эффективно, чем метод Pawley. Это было важным соображением во время разработки, когда вычислительные мощности были ограничены. Le Bail также легко интегрируется в Анализ Ритвельда программное обеспечение и входит в состав ряда программ. Оба метода улучшают последующие структурные усовершенствования.

Доступное программное обеспечение

Анализ Le Bail обычно является частью программного обеспечения для анализа Ритвельда, такого как GSAS / EXPGUI. Он также используется в ARITVE, BGMN, EXPO, EXTRACT, FullProf, GENEFP, Jana2006, Overlap, Powder Cell, Rietan и TOPAS.

Рекомендации

  1. ^ Le Bail, A .; Duroy, H .; Фурке, Ж. Л. (март 1988 г.). "Ab-initio определение структуры LiSbWO6 методом порошковой рентгеновской дифракции". Бюллетень материаловедения. 23 (3): 447–452. Дои:10.1016/0025-5408(88)90019-0.

Источники