Капиллярная электрохроматография - Capillary electrochromatography

Механизм капиллярной электрохроматографии

Капиллярная электрохроматография (ЦИК) это хроматографический метод, при котором подвижная фаза проходит через хроматографический слой за счет электроосмос.[1][2] Капиллярная электрохроматография - это комбинация двух аналитических методов, высокоэффективная жидкостная хроматография и капиллярный электрофорез. Капиллярный электрофорез направлен на разделение аналитов на основе их отношение массы к заряду пропуская высокое напряжение через концы капиллярная трубка, заполненный аналитом. Высокоэффективная жидкостная хроматография разделяет аналиты, пропуская их под высоким давлением через колонку, заполненную стационарная фаза. Взаимодействие аналитов с неподвижной фазой и Мобильная фаза приводят к разделению аналитов. В капиллярной электрохроматографии капилляры, заполненные неподвижной фазой ВЭЖХ, подвергаются воздействию высокого напряжения. Разделение достигается за счет электрофоретической миграции растворенных веществ и дифференциального разделения.

Принцип

Капиллярная электрохроматография (CEC) объединяет принципы, используемые в HPLC и CE. Подвижная фаза перемещается через хроматографический слой с использованием электроосмоса вместо давления (как в ВЭЖХ). Электроосмос - это движение жидкости, вызванное приложенным потенциалом через пористый материал, капиллярную трубку, мембрану или любой другой канал для жидкости. Электроосмотический поток вызывается Кулоновская сила индуцируется электрическим полем на чистый мобильный электрический заряд в растворе. Под щелочной условия, поверхность силанол группы плавленого кварца будут ионизированы, что приведет к отрицательно заряженной поверхности. Эта поверхность будет иметь в непосредственной близости слой положительно заряженных ионов, которые относительно иммобилизованы. Этот слой ионов называется Кормовой слой. Толщина двойного слоя определяется по формуле:

где εр это относительная диэлектрическая проницаемость среды, εо - диэлектрическая проницаемость вакуума, R - универсальная газовая постоянная, T - абсолютная температура, c - это молярная концентрация, а F - Постоянная Фарадея

Когда к жидкости прикладывается электрическое поле (обычно через электроды, размещенные на входах и выходах), результирующий заряд в двойном электрическом слое перемещается под действием возникающей кулоновской силы. Возникающий поток называется электроосмотическим потоком. В CEC положительные ионы электролита, добавленного вместе с аналитом, накапливаются в двойном электрическом слое частиц насадки колонки при приложении электрического поля, они движутся к катоду и увлекают за собой жидкую подвижную фазу.

Связь между линейной скоростью u жидкости в капилляре и приложенным электрическим полем определяется выражением Уравнение Смолуховского в качестве

где ζ - потенциал через слой Штерна (дзета-потенциал ), E - напряженность электрического поля, а η - вязкость растворителя.

Разделение компонентов в CEC основано на взаимодействии между неподвижной фазой и дифференциальной электрофоретической миграцией растворенных веществ.

Приборы

Компоненты капиллярного электрохроматографа - образец флакон, флаконы источника и назначения, упакованный капилляр, электроды, источник питания высокого напряжения, детектор и устройство вывода и обработки данных. Пробирка-источник, пробирка-приемник и капилляр заполнены электролитом, например водным буферным раствором. Капилляр заполнен неподвижной фазой. Для ввода пробы капиллярный вход помещается в пробирку с пробой, а затем возвращается в пробирку с источником (проба вводится в капилляр за счет капиллярного действия, давления или сифонирования). Затем миграция аналитов инициируется электрическим полем, которое прикладывается между исходным и целевым флаконами и подается на электроды от источника высокого напряжения. Аналиты разделяются по мере их миграции из-за их электрофоретической подвижности и обнаруживаются около выходного конца капилляра. Выходной сигнал детектора отправляется на устройство вывода и обработки данных, такое как интегратор или компьютер. Затем данные отображаются в виде электрофореграмма, который сообщает срабатывание детектора как функцию времени. Разделенные химические соединения появляются в виде пиков с разным временем миграции в электрофореграмма.

Преимущества

Исключение использования давления для введения подвижной фазы в колонку дает ряд важных преимуществ. Во-первых, управляемая давлением скорость потока через колонку напрямую зависит от квадрата диаметра частиц и обратно пропорциональна длине колонки. Это ограничивает длину колонки и размер частиц, размер частиц редко бывает менее 3 микрометров, а длина колонки ограничивается 25 см. Скорость потока с электроприводом не зависит от длины и размера колонки. Вторым преимуществом использования электроосмоса для прохождения подвижной фазы в колонку является подобный пробке профиль скорости потока EOF, который уменьшает дисперсию растворенного вещества в колонке, повышая эффективность колонки.

Смотрите также

Рекомендации

  1. ^ Диттманн, Моника М .; Розинг, Джерард П. (1996). «Капиллярная электрохроматография - высокоэффективный метод микродепарации». Журнал хроматографии А. 744 (1–2): 63–74. Дои:10.1016/0021-9673(96)00382-2. ISSN  0021-9673.
  2. ^ Cikalo, Maria G .; Бартл, Кейт Д.; Робсон, Марк М .; Майерс, Питер; Эйерби, Мелвин Р. (1998). «Капиллярная электрохроматография». Аналитик. 123 (7): 87–102. Bibcode:1998Ана ... 123 ... 87С. Дои:10.1039 / a801148f. ISSN  0003-2654.

дальнейшее чтение