Охлаждающая ванна - Cooling bath

Типичная экспериментальная установка для альдольная реакция. Обе колбы погружают в сухой лед / ацетон. охлаждающая ванна (−78 ° C), температура которого контролируется термопара (провод слева).

А охлаждающая ваннав лабораторной химии представляет собой жидкую смесь, которая используется для поддержания низких температур, обычно от 13 ° C до -196 ° C. Эти низкие температуры используются для сбора жидкостей после дистилляция, для удаления растворителей с помощью роторный испаритель, или выполнить химическая реакция ниже комнатной температуры (см. Кинетический контроль ).

Охлаждающие ванны обычно бывают двух типов: (а) охлаждающая жидкость (в частности, жидкий азот, воды, или даже воздуха ) - но чаще всего этот термин относится к (б) смеси трех компонентов: (1) охлаждающему агенту (например, сухой лед или же ледяная вода ); (2) жидкий «носитель» (такой как жидкая вода, этиленгликоль, ацетон и т. Д.), Который передает тепло между ванной и сосудом; (3) добавка, снижающая температуру плавления системы твердое тело / жидкость.

Знакомый пример этого - использование смеси льда и каменной соли для замораживания мороженого. Добавление соли снижает температуру замерзания воды, снижая минимальную температуру, достижимую только со льдом.

Ванны со смешанным растворителем (% по объему) ^[1]
% Гликоля в EtOH	Температура (° C)	% H₂O в MeOH	Температура (° C)
0%	−78	0%	−97.6
10%	−76	14%	−128
20%	−72	20%	Нет данных
30%	−66	30%	−72
40%	−60	40%	−64
50%	−52	50%	−47
60%	−41	60%	−36
70%	−32	70%	−20
80%	−28	80%	−12.5
90%	−21	90%	−5.5
100%	−17	100%	0

Охлаждающие ванны со смешанным растворителем

Смешивание растворителей создает охлаждающие ванны с переменными точками замерзания. Температуру от -78 ° C до -17 ° C можно поддерживать, помещая охлаждающую жидкость в смесь этиленгликоль и этиловый спирт,^[1] в то время как смеси метанол и воды диапазон температур от -128 ° C до 0 ° C.^[2]^[3] Сухой лед возвышенный при −78 ° C, а жидкий азот используется для более холодных ванн.

По мере того как вода или этиленгликоль вымораживаются из смеси, концентрация этанола / метанола увеличивается. Это приводит к новой, более низкой точке замерзания. С сухим льдом эти ванны никогда не замораживают твердое вещество, так как чистый метанол и этанол замерзают ниже -78 ° C (-98 ° C и -114 ° C соответственно).

По сравнению с традиционными охлаждающими ваннами, смеси растворителей можно использовать в широком диапазоне температур. Кроме того, необходимые растворители дешевле и менее токсичны, чем те, которые используются в традиционных ваннах.^[1]

Традиционные охлаждающие ванны

Смеси для традиционных охлаждающих ванн ^[4]
Охлаждающий агент	Органический растворитель или соль	Температура (° C)
Сухой лед	п-ксилол	+13
Сухой лед	Диоксан	+12
Сухой лед	Циклогексан	+6
Сухой лед	Бензол	+5
Сухой лед	Формамид	+2
Лед	Соли (см .: слева)	От 0 до -40
Жидкий N₂	Циклогептан	−12
Сухой лед	Бензиловый спирт	−15
Сухой лед	Тетрахлорэтилен	−22
Сухой лед	Тетрахлорметан	−23
Сухой лед	1,3-дихлорбензол	−25
Сухой лед	о-ксилол	−29
Сухой лед	м-толуидин	−32
Сухой лед	Ацетонитрил	−41
Сухой лед	Пиридин	−42
Сухой лед	м-ксилол	−47
Сухой лед	н-октан	−56
Сухой лед	Изопропиловый эфир	−60
Сухой лед	Ацетон	−78
Жидкий N₂	Ацетат этила	−84
Жидкий N₂	н-бутанол	−89
Жидкий N₂	Гексан	−94
Жидкий N₂	Ацетон	−94
Жидкий N₂	Толуол	−95
Жидкий N₂	Метанол	−98
Жидкий N₂	Циклогексен	−104
Жидкий N₂	Этиловый спирт	−116
Жидкий N₂	н-пентан	−131
Жидкий N₂	Изопентан	−160
Жидкий N₂	(никто)	−196

Водяные и ледяные ванны

Ванна со льдом и водой будет поддерживать температуру 0 ° C, так как температура плавления воды 0 ° C. Однако добавление соли, такой как хлорид натрия понизит температуру благодаря свойству депрессия точки замерзания. Хотя точную температуру трудно контролировать, весовое соотношение соли и льда влияет на температуру:

-10 ° C может быть достигнуто при массовом соотношении гексагидрата хлорида кальция и льда 1: 2,5.
−20 ° C достигается при массовом соотношении хлорида натрия и льда 1: 3.^{[нужна цитата ]}
-40 ° C может быть достигнуто при массовом соотношении гексагидрата хлорида кальция и льда 1: 0,8.^{[нужна цитата ]}

Ванны с сухим льдом при −78 ° C

Поскольку сухой лед будет возвышенный при -78 ° C смесь, такая как ацетон / сухой лед, будет поддерживать -78 ° C. Кроме того, раствор не замерзнет, потому что для начала замерзания ацетону требуется температура около -93 ° C. Следовательно, другие жидкости с более низкой температурой замерзания (пентан: -95 ° C, изопропиловый спирт: -89 ° C) также можно использовать для поддержания температуры ванны при -78 ° C.

Ванны с сухим льдом при температуре выше −77 ° C

Чтобы поддерживать температуру выше -77 ° C, необходимо использовать растворитель с температурой замерзания выше -77 ° C. Когда сухой лед добавлен в ацетонитрил, ванна начнет охлаждаться. Как только температура достигнет -41 ° C, ацетонитрил замерзнет. Поэтому сухой лед нужно добавлять медленно, чтобы не заморозить всю смесь. В этих случаях температура ванны -55 ° C может быть достигнута путем выбора растворителя с аналогичной температурой замерзания (н-октан замерзает при -56 ° C).

Ванны с жидким азотом выше −196 ° C

Ванны с жидким азотом следуют той же идее, что и ванны с сухим льдом. Температуру -115 ° C можно поддерживать, медленно добавляя жидкий азот к этанолу, пока он не начнет замерзать (при -116 ° C).

Альтернативы воде / льду

В водяных и ледяных ваннах обычно используется водопроводная вода из-за простоты доступа и более высоких затрат на использование. сверхчистая вода. Однако водопроводная вода и лед, полученные из водопроводной воды, могут загрязнять биологические и химические образцы. Это создало множество изолированных устройств, предназначенных для создания такого же охлаждающего или замораживающего эффекта, что и ледяные ванны, без использования воды или льда.^[5]

Смотрите также

дальнейшее чтение

Джонатан М. Перси; Кристофер Дж. Муди; Лоуренс М. Харвуд (1998). Экспериментальная органическая химия: стандартная и микромасштабная. Blackwell Publishing. ISBN 978-0-632-04819-9.
Уилфред Луи Флорио Армарего; Кристина Ли Линь Чай (2003). Очистка лабораторных химикатов (5-е изд.). Баттерворт-Хайнеманн. ISBN 978-0-7506-7571-0.
Кеннет П. Фивиццани (2003). Безопасность в лаборатории академической химии, Американское химическое общество, Том 1: Предотвращение несчастных случаев для студентов колледжей и университетов (7-е изд.). Американское химическое общество. ISBN 9780841238633.

внешняя ссылка

Исследовательская группа Картера. «Охлаждающие ванны». Государственный университет Орегона.
А. Дж. Мейкснер; и другие. «10.5.2 Различные замораживающие смеси». Зигенский университет.

[autogenerated629-1] а ^б ^c Ли, До В .; Дженсен, Крейг М. (2000). «Ванна с сухим льдом на основе смесей этиленгликоля». J. Chem. Educ. 77: 629. Дои:10.1021 / ed077p629.

[2] Смеси метанол / вода - отличные охлаждающие ванны. Chemtips.wordpress.com. Проверено 23 февраля 2015.

[3] Невероятно подробное руководство по созданию водяной бани с метанолом. Chemtips.wordpress.com. Проверено 23 февраля 2015.

[4] Охлаждающие ванны - ChemWiki. Chemwiki.ucdavis.edu. Проверено 17 июня 2013.

[5] «Настольные незамерзающие устройства охлаждения и замораживания». Получено 11 августа, 2012.

[1]

[2]

[3]

[4]

[5]