Аппарат Дина – Старка - Dean–Stark apparatus

Не путать с персонажем видеоигры в Дикие Руки 5.
Установка Дина – Старка для азеотропа с растворителем с плотностью меньше, чем вода:
  1. Мешалка / гранулы, предотвращающие удары
  2. Еще горшок
  3. Колонна фракционирования
  4. Термометр / Температура кипения
  5. Конденсатор
  6. Охлаждающая вода в
  7. Выход охлаждающей воды
  8. Бюретка
  9. Кран
  10. Сборное судно

В Аппарат Дина – Старка, Приемник Дина – Старка, перегонная ловушка, или же Дин – Старк Хед это часть лабораторная посуда используется в синтетическая химия собирать воды[1][2] (или иногда другая жидкость) из реактор. Он используется в сочетании с обратный конденсатор и реактор периодического действия для непрерывного удаления воды, образующейся во время химическая реакция выполняется в рефлюкс температура. Он был изобретен американскими химиками Эрнестом Вудвордом Дином (1888–1959) и Дэвидом Дьюи Старком (1893–1979) в 1920 году для определения содержания воды в нефти.[3][4]

Функция

Используемый аппарат Дина – Старка; алюминиевая фольга используется для уменьшения тепловых потерь

Существуют два типа ловушек Дина – Старка - одна для использования с растворителями с плотностью меньше чем вода и другой для использования с растворителями с плотностью больше чем у воды.

Аппарат Дина-Старка обычно состоит из вертикальной цилиндрической стеклянной трубки, часто с объемной градуировкой по всей длине и точностью кран на нижнем конце, очень похоже на бюретка. Нижний конец орошающего конденсатора входит в верхнюю часть цилиндра. Непосредственно под соединением между конденсатором и цилиндром находится наклонный боковой рычаг, который соединяет цилиндр с реакционной колбой. Нижний конец боковой штанги резко поворачивается вниз, так что боковая штанга соединяется с реакционной колбой вертикальной трубкой.

Реакционная колба нагревается. Варка чипсов внутри него способствует спокойному образованию пузырьков пара, содержащего реакционный растворитель и удаляемый компонент. Этот пар выходит из реакционной колбы вверх в конденсатор, где вода, циркулирующая вокруг него, заставляет его охлаждаться и капать в перегонную ловушку. Здесь несмешиваемый жидкости разделяются на слои (вода внизу и растворитель над ней). Когда их общий объем достигнет уровня бокового ответвления, верхний, менее плотный слой начнет стекать обратно в реактор, в то время как слой воды останется в ловушке. Ловушка в конечном итоге достигнет вместимости, когда уровень воды в ней достигнет уровня бокового рычага. На этом этапе ловушка должна быть слита в приемную колбу. Процесс испарения, конденсации и сбора может продолжаться до тех пор, пока он не перестанет производить дополнительное количество воды.

Реже встречается модель для растворителей с плотностью больше воды. Этот тип имеет трубку на дне сборного сосуда, позволяющую органическому растворителю на дне течь обратно в реакционный сосуд. Вода, образующаяся во время реакции, плавает поверх органической фазы.

Это оборудование обычно используется в азеотропные дистилляции. Типичный пример - удаление воды, образующейся во время реакции при кипении. толуол. Азеотропная смесь толуола и воды перегоняется из реакции, но только толуол (плотность 0,865 г / мл) возвращается, поскольку плавает над водой (плотность 0,998 г / мл), который собирается в ловушке. Метод Дина – Старка обычно используется для измерения содержания влаги в таких продуктах, как хлеб, в пищевой промышленности.

Это оборудование можно использовать не только для простого удаления воды. Одним из примеров является этерификация бутанол с уксусная кислота катализируется серная кислота. Пар содержит 63% сложного эфира, 29% воды и 8% спирта при температуре дефлегмации, а органический слой в ловушке содержит 86% сложного эфира, 11% спирта и 3% повторно вводимой воды. Чистота водного слоя составляет 97%.[5]

Другой пример - этерификация из бензойная кислота и п-бутанол где сложный эфир продукт улавливается, и несмешивающийся с водой бутанол возвращается в реактор. Удаление воды в процессе этерификации сдвигает химическое равновесие в пользу образования сложного эфира, в соответствии с Принцип Ле Шателье.

Рекомендации

  1. ^ «Аппарат Дина – Старка». Университет Саутгемптона, Университет Бирмингема, Университет Ноттингема и Университет Шеффилда. Архивировано из оригинал 8 сентября 2011 г.. Получено 17 ноября 2011.
  2. ^ Виберг, Кеннет Б. (1960). Лабораторная техника в органической химии. Серия Макгроу-Хилла по продвинутой химии. Нью-Йорк: Макгроу Хилл. КАК В  B0007ENAMY.
  3. ^ Э. В. Дин и Д. Д. Старк (1920). «Удобный метод определения воды в нефтяных и других органических эмульсиях». Журнал промышленной и инженерной химии. 12 (5): 486–490. Дои:10.1021 / ie50125a025.
  4. ^ Андреа Селла (июнь 2010 г.). «Классический комплект: аппарат Дина – Старка». Мир химии. Королевское химическое общество.
  5. ^ Питер Кеуш. "Этерификация, катализируемая кислотой". Регенсбургский университет. Архивировано из оригинал на 20.11.2005.