Термический анализ - Thermal analysis

Термический анализ это филиал материаловедение где свойства материалов изучаются по мере их изменения температура. Обычно используются несколько методов, которые отличаются друг от друга измеряемым свойством:

Под одновременным термическим анализом обычно понимается одновременное применение термогравиметрия и дифференциальная сканирующая калориметрия к одному и тому же образцу в одном приборе. Условия испытаний полностью идентичны для сигналов термогравиметрического анализа и дифференциальной сканирующей калориметрии (одинаковая атмосфера, расход газа, давление паров образца, скорость нагрева, тепловой контакт с тиглем для образца и датчиком, радиационное воздействие и т. Д.). Собранную информацию можно даже улучшить, подключив прибор одновременного термического анализа к усовершенствованному газоанализатору, например Инфракрасная спектроскопия с преобразованием Фурье или масс-спектрометрия.

Другие, менее распространенные методы измеряют излучение звука или света от образца, или электрический разряд от диэлектрического материала, или механическую релаксацию в напряженном образце. Суть всех этих методов заключается в том, что отклик образца записывается как функция температуры (и времени).

Обычно температуру контролируют заранее определенным образом - либо путем непрерывного повышения или понижения температуры с постоянной скоростью (линейное нагревание / охлаждение), либо путем проведения серии определений при различных температурах (ступенчатые изотермические измерения). Были разработаны более продвинутые температурные профили, которые используют колеблющуюся (обычно синусоидальную или прямоугольную волну) скорость нагрева (термический анализ с модулированной температурой) или изменяют скорость нагрева в ответ на изменения свойств системы (термический анализ, контролируемый образцом).

Помимо контроля температуры образца, важно также контролировать окружающую среду (например, атмосферу). Измерения можно проводить на воздухе или в инертном газе (например, азоте или гелии). Также использовались восстановительные или реактивные атмосферы, и измерения даже проводились с образцом, окруженным водой или другими жидкостями. Обратная газовая хроматография это метод, который изучает взаимодействие газов и паров с поверхностью - измерения часто проводятся при разных температурах, так что эти эксперименты можно рассматривать как проводимые под эгидой термического анализа.

Атомно-силовая микроскопия использует тонкий стилус для отображения топографии и механических свойств поверхностей с высоким пространственным разрешением. Контролируя температуру нагретого наконечника и / или образца, можно проводить термический анализ с пространственным разрешением.

Термический анализ также часто используется как термин для изучения теплопередача через конструкции. Многие из основных инженерных данных для моделирования таких систем поступают из измерений теплоемкость и теплопроводность.

Полимеры

Полимеры представляют собой еще одну большую область, в которой термический анализ находит широкое применение. Термопластичные полимеры обычно встречаются в повседневной жизни. упаковка и предметы домашнего обихода, но для анализа сырья эффекты многих используемых добавок (включая стабилизаторы и красители) и тонкой настройки используемой обработки формованием или экструзией могут быть достигнуты с помощью дифференциальной сканирующей калориметрии. Примером является время индукции окисления с помощью дифференциальной сканирующей калориметрии, которая может определять количество стабилизатора окисления, присутствующего в термопластичном (обычно полиолефиновом) полимерном материале. Композиционный анализ часто выполняется с использованием термогравиметрического анализа, который позволяет разделить наполнители, полимерную смолу и другие добавки. Термогравиметрический анализ также может указать на термическую стабильность и влияние добавок, таких как антипирены.

Термический анализ композитных материалов, таких как композиты из углеродного волокна или стеклосодержащие эпоксидные композиты, часто проводят с использованием динамического механического анализа, который может измерять жесткость материалов путем определения модуля упругости и демпфирующих (поглощающих энергию) свойств материала. Аэрокосмические компании часто используют эти анализаторы для повседневного контроля качества, чтобы гарантировать, что производимая продукция соответствует требуемым характеристикам прочности. Аналогичные требования предъявляются и у производителей гоночных автомобилей Формулы 1. Дифференциальная сканирующая калориметрия используется для определения свойств отверждения смол, используемых в композитных материалах, а также может подтвердить, можно ли отверждать смолу и сколько тепла выделяется во время этого процесса. Применение прогнозного кинетического анализа может помочь в точной настройке производственных процессов. Другим примером является то, что термогравиметрический анализ может использоваться для измерения содержания волокна в композитах путем нагревания образца для удаления смолы путем приложения тепла и последующего определения оставшейся массы.

Металлы

Производство многих металлов (чугун, серое железо, ковкий чугун, чугун с компактным графитом, Алюминиевые сплавы серии 3000, медные сплавы, серебро, и сложный стали ) поддерживаются производственным методом, также называемым термическим анализом.[2] Образец жидкого металла вынимается из печи или ковша и выливается в чашку для образца с вмонтированной в нее термопарой. Затем контролируется температура, и фазовая диаграмма останавливается (ликвидус, эвтектика, и солидус ) отмечены. На основе этой информации можно рассчитать химический состав на основе фазовой диаграммы или оценить кристаллическую структуру литого образца, особенно для морфологии кремния в литых сплавах Al-Si с гипоэвтектикой.[3] Строго говоря, эти измерения кривые охлаждения и форма контролируемого образцом термического анализа, при котором скорость охлаждения образца зависит от материала чашки (обычно связанного песка) и объема образца, который обычно является постоянным из-за использования чашек стандартного размера. Для обнаружения фазового развития и соответствующих характеристических температур кривую охлаждения и кривую ее первой производной следует рассматривать одновременно. Изучение кривых охлаждения и производных кривых выполняется с помощью соответствующего программного обеспечения для анализа данных. Процесс состоит из построения, сглаживания и подбора кривой, а также определения точек реакции и характерных параметров. Эта процедура известна как термический анализ кривой охлаждения с помощью компьютера.[4]

В передовых технологиях используются дифференциальные кривые для определения точек эндотермического перегиба, таких как газовые отверстия и усадка, или экзотермических фаз, таких как карбиды, бета-кристаллы, межкристаллическая медь, силицид магния, фосфид железа и другие фазы по мере их затвердевания. Пределы обнаружения составляют от 0,01% до 0,03% от объема.

Кроме того, интегрирование площади между нулевой кривой и первой производной является мерой удельной теплоемкости той части затвердевания, которая может привести к приблизительным оценкам процентного объема фазы. (Что-то должно быть известно или предположено относительно удельной теплоемкости фазы по сравнению с общей удельной теплоемкостью.) Несмотря на это ограничение, этот метод лучше, чем оценки на основе двумерного микроанализа, и намного быстрее, чем химическое растворение.

Еда

Большинство пищевых продуктов подвергаются колебаниям температуры во время производства, транспортировки, хранения, приготовления и потребления, например, пастеризация, стерилизация, испарение, Готовка, замораживание, охлаждение и т.д. Температурные изменения вызывают изменения физических и химических свойств пищевых компонентов, которые влияют на общие свойства конечного продукта, например, вкус, внешний вид, текстуру и стабильность. Химические реакции, такие как гидролиз, окисление или же снижение могут способствовать или физические изменения, такие как испарение, таяние, кристаллизация может произойти агрегация или гелеобразование. Лучшее понимание влияния температуры на свойства пищевых продуктов позволяет производителям продуктов питания оптимизировать условия обработки и улучшать качество продукции. Поэтому для ученых-диетологов важно иметь аналитические методы для отслеживания изменений, которые происходят в пищевых продуктах при изменении их температуры. Эти методы часто объединяются под общим названием термический анализ. В принципе, большинство аналитических методов можно использовать или легко адаптировать для мониторинга температурно-зависимых свойств пищевых продуктов, например, спектроскопические (ядерный магнитный резонанс, УФ -видимый, ИК-спектроскопия, флуоресценция ), рассеяние (свет, Рентгеновские лучи, нейтроны ), физические (масса, плотность, реология, теплоемкость ) и т.д. Тем не менее, в настоящее время термин термический анализ обычно используется для обозначения узкого круга методов, которые измеряют изменения физических свойств пищевых продуктов в зависимости от температуры (TG / DTG,[требуется разъяснение ] дифференциальный термический анализ, дифференциальная сканирующая калориметрия и температура перехода).

Печатные платы

Рассеивание мощности - важная проблема в современных печатных платах.[требуется разъяснение ] дизайн. Рассеивание мощности приведет к разнице температур и создаст тепловую проблему для микросхемы. Помимо проблемы надежности, избыточное тепло также отрицательно влияет на электрические характеристики и безопасность. Следовательно, рабочую температуру ИС следует поддерживать ниже максимально допустимого предела наихудшего случая. Как правило, температуры перехода и окружающей среды составляют 125 ° C и 55 ° C соответственно. Постоянно уменьшающийся размер кристалла заставляет тепло концентрироваться на небольшой площади и приводит к высокой плотности мощности. Кроме того, более плотные транзисторы, собранные в монолитном кристалле, и более высокая рабочая частота вызывают ухудшение рассеиваемой мощности. Эффективное удаление тепла становится критической проблемой, которую необходимо решить.

Рекомендации

  1. ^ Паулик, Ф; Паулик, Дж; Erdey, L (1966). «Дериватография - комплексный метод термического анализа». Таланта. 13 (10): 1405–30. Дои:10.1016/0039-9140(66)80083-8. PMID  18960022.
  2. ^ Эмади, Д; Л. В. Уайтинг; С. Нафиси; Р. Гомащи (2005). «Применение термического анализа в контроле качества процессов затвердевания». Журнал термического анализа и калориметрии. 81 (1): 235–242. Дои:10.1007 / s10973-005-0772-9.
  3. ^ Фарахани, Саид; Али Урджини; Мохд Хасбулла Идрис (2012). «Использование компьютерного термического анализа кривой охлаждения для оптимизации эвтектического рафинера и модификатора в сплавах Al – Si». Журнал термического анализа и калориметрии. 109 (1): 105–111. Дои:10.1007 / s10973-011-1708-1.
  4. ^ Shabestari, S.G .; Idris, M. H .; Уурджини, А .; Фарахани, С. (ноябрь 2013 г.). «Компьютерный термический анализ кривой охлаждения почти эвтектического сплава Al – Si – Cu – Fe». Журнал термического анализа и калориметрии. 114 (2): 705–717. Дои:10.1007 / s10973-013-3005-7.
  • М. К. Рамос-Санчес, Ф. Дж. Рей, М. Л. Родригес, Ф. Дж. Мартин-Гил, Дж. Мартин-Хиль, «Исследования DTG и DTA типичных сахаров», Themochim Acta, 134: 55-60. 1988. Издательство Elsevier Science Publishers B.V., Амстердам.

внешняя ссылка