Поляриметр - Polarimeter

эта статья нужны дополнительные цитаты для проверка. Пожалуйста помоги улучшить эту статью от добавление цитат в надежные источники. Материал, не полученный от источника, может быть оспорен и удален. Найдите источники: «Поляриметр»  – Новости  · газеты  · книги  · ученый  · JSTOR (Декабрь 2009 г.) (Узнайте, как и когда удалить этот шаблон сообщения)

Автоматический цифровой поляриметр

А поляриметр ^[1] это научный инструмент, используемый для измерения угол поворота вызвано прохождением поляризованный свет через оптически активный субстанция.^[2]

Некоторые химические вещества оптически активны, и поляризованный (однонаправленный) свет будет вращаться либо влево (против часовой стрелки), либо вправо (по часовой стрелке) при прохождении через эти вещества. Величина, на которую поворачивается свет, называется углом поворота. Угол поворота в основном известен как наблюдаемый угол.

История

Поляризация отражением была открыта в 1808 г. Этьен-Луи Малюс (1775–1812).^[2] (Смотрите также Оптическое вращение # История ). А николь призма или для поляризации света можно использовать поляроидный фильтр.

Принцип измерения

Соотношение, чистота и концентрация двух энантиомеры можно измерить с помощью поляриметрии. Энантиомеры характеризуются своим свойством вращать плоскость линейная поляризация свет. Поэтому эти соединения называют оптически активными, а их свойство обозначается как оптическое вращение. Источники света, такие как лампочка, светоизлучающий диод (LED) или солнце, излучают электромагнитные волны с частотой видимого света. Их электрическое поле колеблется во всех возможных плоскостях относительно направления их распространения. В отличие от этого, волны линейно-поляризованного света колеблются в параллельных плоскостях.^[3]

Если свет встречает поляризатор, только та часть света, которая колеблется в определенной плоскости поляризатора, может пройти. Эта плоскость называется плоскостью поляризации. Плоскость поляризации переворачивают оптически активные соединения. В соответствии с направлением, в котором вращается свет, энантиомер называют правовращающим или левовращающим.

Оптическая активность энантиомеров аддитивна. Если разные энантиомеры существуют вместе в одном растворе, их оптическая активность складывается. Поэтому рацематы оптически неактивны, так как они сводят на нет их оптическую активность по часовой стрелке и против часовой стрелки. Оптическое вращение пропорционально концентрации оптически активных веществ в растворе. Поэтому поляриметры могут применяться для измерения концентрации образцов, чистых энантиомером. При известной концентрации образца поляриметры также могут применяться для определения удельное вращение при характеристике нового вещества. удельное вращение ${ displaystyle [ alpha] _ { lambda} ^ {T}}$ является физическим свойством и определяется как оптическое вращение α при длине пути l, равной 1 дм, концентрации c, равной 1 г / 100 мл, температуре T (обычно 20 ° C) и длине световой волны λ (обычно линия D натрия при 589,3 нм. ):

^[4]:123

${ displaystyle [ alpha] _ { lambda} ^ {T} = { frac {100 times alpha} {l times c}}}$

Это говорит нам, насколько повернута плоскость поляризации, когда луч света проходит через определенное количество оптически активных молекул образца. Следовательно, оптическое вращение зависит от температуры, концентрации, длины волны, длины пути и анализируемого вещества.^[5]

строительство

Поляриметр состоит из двух Призмы Николя (поляризатор и анализатор). В поляризатор фиксируется, а анализатор можно вращать. Призмы можно рассматривать как прорези S1 и S2. Световые волны можно считать соответствующими волнам в струне. Поляризатор S1 пропускает только те световые волны, которые движутся в одной плоскости. Это приводит к тому, что свет становится плоско поляризованным. Когда анализатор также находится в аналогичном положении, он позволяет световым волнам, исходящим от поляризатора, проходить через него. Когда он вращается под прямым углом, никакие волны не могут проходить под прямым углом, и поле кажется темным. Если теперь между поляризатором и анализатором поместить стеклянную трубку, содержащую оптически активный раствор, свет теперь повернется через плоскость поляризации на определенный угол, и анализатор придется повернуть на тот же угол.

Операция

Поляриметры измеряют это, передавая монохроматический свет через первую из двух поляризационных пластин, создавая поляризованный луч. Эта первая пластина известна как поляризатор.^[6] Этот луч затем вращается, когда он проходит через образец. После прохождения через образец второй поляризатор, известный как анализатор, вращается либо вручную, либо автоматически определяет угол. Когда анализатор повернут так, что весь свет или свет не может пройти, можно найти угол поворота, равный углу, на который был повернут анализатор (θ) в первом случае или (90-θ) в последнем случае.

Типы поляриметров

Полутеневой поляриметр Лорана

Когда плоско-поляризованный свет проходит через некоторые кристаллы, скорость левополяризованного света отличается от скорости правополяризованного света, поэтому говорят, что кристаллы имеют два показателя преломления, т.е. двойное преломление. Структура: он состоит из монохроматического источника S, который расположен в фокусе выпуклой линзы L. Сразу после выпуклой линзы находится призма Николя P, которая действует как поляризатор. H - полутеневое устройство, которое разделяет поле поляризованного света, выходящего из Nicol P, на две половины, как правило, с неравной яркостью. Т - стеклянная трубка, в которую налит оптически активный раствор. Свет после прохождения через T попадает на анализирующий николь A, который может вращаться вокруг оси трубки. Вращение анализатора можно измерить с помощью шкалы C.

Работа: Чтобы понять необходимость полутеневого устройства, предположим, что полутеневое устройство отсутствует. Положение анализатора отрегулировано так, чтобы поле зрения было темным, когда пробирка пуста. Положение анализатора отмечается на круговой шкале. Теперь трубка заполнена оптически активным раствором и установлена ​​в правильное положение. Оптически активный раствор поворачивает плоскость поляризации света, выходящего из поляризатора P, на некоторый угол. Таким образом, свет проходит через анализатор A, и поле зрения телескопа становится ярким. Теперь анализатор повернут на конечный угол, так что поле зрения телескопа снова станет темным. Это произойдет только при повороте анализатора на тот же угол, на который повернута плоскость поляризации света оптически активным раствором.

Снова отмечается положение анализатора. Разница двух показаний даст вам угол поворота плоскости поляризации (8).

В описанной выше процедуре возникает трудность, заключающаяся в том, что, когда анализатор поворачивается для достижения полной темноты, это достигается постепенно, и, следовательно, трудно правильно найти точное положение, для которого достигается полная темнота.

Для преодоления вышеуказанной трудности между поляризатором P и стеклянной трубкой T вводится полутеневое устройство.

Устройство Half Shade состоит из двух полукруглых пластин ACB и ADB. Одна половина ACB сделана из стекла, а другая половина - из кварца.

Обе половинки скреплены между собой. Кварц вырезан параллельно оптической оси. Толщина кварца подобрана таким образом, чтобы он

вводит разницу в пути 'A / 2 между обычным и необычным лучами. Толщина стекла подбирается таким образом, чтобы оно поглощало такое же количество света, какое поглощает кварцевая половина.

Считаем, что колебание поляризации идет вдоль ОП. При прохождении через стекло половина колебаний остается по ОП. Но, проходя половину кварца, эти колебания расщепятся на 0- и £ -компоненты. -Компоненты параллельны оптической оси, а О-компонента перпендикулярна оптической оси. Компонент O движется быстрее в кварце, и, следовательно, 0-компонент вылета будет вдоль OD, а не вдоль OC. Таким образом, компоненты OA и OD будут объединяться, чтобы сформировать результирующую вибрацию вдоль OQ, которая составляет тот же угол с оптической осью, что и OP. Теперь, если главная плоскость анализирующего никола параллельна OP, то свет будет беспрепятственно проходить через стекло наполовину. Следовательно, половина стекла будет ярче, чем половина кварца, или мы можем сказать, что половина стекла будет яркой, а половина кварца будет темной. Точно так же, если основная плоскость анализа Николя параллельна OQ, тогда половина кварца будет яркой, а стеклянная половина - темной.

Когда основная плоскость анализатора проходит вдоль АОБ, обе половины будут иметь одинаковую яркость. С другой стороны, если основная плоскость анализатора расположена вдоль DOC. тогда обе половинки будут одинаково темными.

Таким образом, ясно, что если анализирующий николь слегка отклоняется от DOC, то одна половина становится ярче другой. Следовательно, используя полутеневое устройство, можно более точно измерить угол поворота.

Определение удельного вращения

Для определения удельного вращения оптически активного вещества (например, сахара) трубку поляриметра T сначала заполняют чистой водой, а анализатор настраивают на равную темноту (обе половины должны быть одинаково темными). Положение анализатора отмечается шкалой. Теперь трубка поляриметра заполняется раствором сахара известной концентрации, и снова анализатор настраивается таким образом, чтобы снова достигалась одинаковая темная точка. Снова отмечается положение анализатора. Разница двух показаний даст вам угол поворота θ. Следовательно, удельное вращение S определяется с помощью соотношения.

[S] t λ = θ / LC

Вышеуказанную процедуру можно повторить для другой концентрации.

Бикварцевый поляриметр

В бикварцевых поляриметрах используется бикварцевая пластинка. Бикварцевая пластина состоит из двух полукруглых пластин кварца толщиной 3,75 мм каждая. Одна половина состоит из правого оптически активного кварца, а другая - из левого оптически активного кварца.

Поляриметр Липпича

Рентгеновский поляриметр

Кварц-клиновой поляриметр

Руководство по эксплуатации

Самые ранние поляриметры, появившиеся в 1830-х годах, требовали, чтобы пользователь физически вращал один поляризационный элемент (анализатор) при просмотре через другой статический элемент (детектор). Детектор был расположен на противоположном конце трубки, содержащей оптически активный образец, и пользователь использовал свой глаз, чтобы оценить «выравнивание», когда наблюдалось наименьшее количество света. Затем угол поворота считывался с простого фиксированного на движущийся поляризатор с точностью до градуса или около того.

Хотя большинство ручных поляриметров, производимых сегодня, по-прежнему используют этот базовый принцип, многие разработки, примененные к исходной оптико-механической конструкции на протяжении многих лет, значительно улучшили характеристики измерения. Введение полуволновая пластина увеличенная «чувствительность различения», в то время как точные стеклянные шкалы с нониусным барабаном облегчили окончательное считывание с точностью до прибл. ± 0,05º. Большинство современных ручных поляриметров также имеют долговечный желтый СВЕТОДИОД вместо более дорогих натриевых дуговых ламп в качестве источника света.

Полуавтоматический

Сегодня доступны полуавтоматические поляриметры. Оператор просматривает изображение на цифровом дисплее и регулирует угол анализатора с помощью электронного управления.

Полностью автоматический

Теперь доступны полностью автоматические поляриметры, которые требуют от пользователя просто нажать кнопку и дождаться цифрового считывания. Быстрые автоматические цифровые поляриметры дают точный результат в течение секунды, независимо от угла поворота образца. Кроме того, они обеспечивают непрерывное измерение, облегчая Высокоэффективная жидкостная хроматография и другие кинетические исследования.

Еще одна особенность современных поляриметров - Модулятор Фарадея. Модулятор Фарадея создает магнитное поле переменного тока. Он изменяет плоскость поляризации для повышения точности обнаружения, позволяя снова и снова проходить через точку максимальной темноты и тем самым определять ее с еще большей точностью.

Поскольку температура образца оказывает значительное влияние на его оптическое вращение, современные поляриметры уже включают Элементы Пельтье активно контролировать температуру. Специальные методы, такие как пробоотборник с контролируемой температурой, уменьшают ошибки измерения и упрощают работу. Результаты могут быть напрямую переданы в компьютеры или сети для автоматической обработки. Традиционно точное заполнение ячейки для образца необходимо было проверять вне прибора, так как соответствующий контроль изнутри прибора был невозможен. В настоящее время система камер позволяет точно контролировать образец и условия заполнения в ячейке для образца изнутри прибора. Телецентрическая камера дает четкое изображение по всей длине любой ячейки для образца, размещенной в современных инструментах. Онлайн-мониторинг процесса наполнения гарантирует, что никакие пузырьки или частицы не препятствуют измерению. Картинку можно сохранить вместе с записанными данными. Любые температурные градиенты, неоднородное распределение образцов или пузырьки воздуха можно сразу распознать перед измерением, поэтому потенциальные ошибки, вызванные пузырьками или частицами, больше не являются проблемой.

Источники ошибки

На угол поворота оптически активного вещества могут влиять:

• Концентрация образца
• Длина волны света, проходящего через образец (как правило, угол поворота и длина волны обычно обратно пропорциональны)
• Температура образца (как правило, эти два значения прямо пропорциональны)
• Длина ячейки для образца (вводится пользователем в большинство автоматических поляриметров для обеспечения большей точности)
• Условия наполнения (пузырьки, градиенты температуры и концентрации)

Большинство современных поляриметров имеют методы компенсации и / или контроля этих ошибок.

Калибровка

Традиционно раствор сахарозы с определенной концентрацией использовался для калибровки поляриметров, связывая количество молекул сахара с вращением поляризации света. Международная комиссия по унифицированным методам анализа сахара (ICUMSA) сыграла ключевую роль в унификации аналитических методов для сахарной промышленности, установила стандарты для Международной сахарной шкалы (ISS) и спецификации для поляриметров в сахарной промышленности. ^[7]. Однако растворы сахара склонны к загрязнению и испарению. Кроме того, оптическое вращение вещества очень чувствительно к температуре. Был найден более надежный и стабильный стандарт: кристаллический кварц, ориентированный и разрезанный таким образом, чтобы он соответствовал оптическому вращению обычного сахарного раствора, но не проявлял упомянутых выше недостатков. ^[8]. Кварц (диоксид кремния SiO₂) - это обычный минерал, тригональное химическое соединение кремния и кислорода. ^[9]. В настоящее время кварцевые пластины или кварцевые контрольные пластины различной толщины служат эталонами для калибровки поляриметров и сахариметров. Для обеспечения надежных и сопоставимых результатов кварцевые пластины могут быть откалиброваны и сертифицированы метрологическими институтами. Однако Physikalisch-Technische Bundesanstalt в Германии - единственное уполномоченное государственное учреждение, которое проводит первичную сертификацию кварцевых пластин с помощью соответствующего оборудования. Калибровка выполняется в соответствии с рекомендациями ICUMSA или OIML (Organization Internationale de Métrologie Légale). ^[10]. Калибровка сначала состоит из предварительного испытания, в ходе которого проверяется возможность основной калибровки. Кварцевые контрольные пластины должны соответствовать минимальным требованиям в отношении размеров, оптической чистоты, плоскостности, параллельности граней и ошибок оптической оси. После этого фактическое значение измерения - оптическое вращение - измеряется прецизионным поляриметром. Погрешность измерения поляриметра составляет 0,001 ° (k = 2) ^[11].

Приложения

Поскольку многие оптически активные химические вещества, такие как Винная кислота, находятся стереоизомеры, поляриметр можно использовать для определения того, какой изомер присутствует в образце - если он вращает поляризованный свет влево, это лево-изомер, а вправо - правовращающий изомер. Его также можно использовать для измерения соотношения энантиомеры в растворах.

Оптическое вращение пропорционально концентрации оптически активных веществ в растворе. Поэтому поляриметрия может применяться для измерения концентрации образцов, чистых энантиомером. При известной концентрации образца поляриметрия также может применяться для определения удельного вращения (физического свойства) при характеристике нового вещества.

Химическая индустрия

Многие химические вещества проявляют удельное вращение как уникальное свойство ( интенсивное свойство любить показатель преломления или Удельный вес ), который можно использовать для его различения. Поляриметры могут идентифицировать неизвестные образцы на основе этого, если другие переменные, такие как концентрация и длина ячейки образца, контролируются или, по крайней мере, известны. Это используется в химической промышленности.

Точно так же, если удельное вращение образца уже известно, то можно рассчитать концентрацию и / или чистоту раствора, содержащего его.

Большинство автоматических поляриметров делают это вычисление автоматически, учитывая ввод переменных от пользователя.

Пищевая промышленность, производство напитков и фармацевтическая промышленность

Измерения концентрации и чистоты особенно важны для определения качества продукта или ингредиента в пищевой и фармацевтической промышленности. К образцам, показывающим определенные значения вращения, чистоту которых можно рассчитать с помощью поляриметра, относятся:

Поляриметры используются в сахарной промышленности для определения качества сока сахарного тростника и рафинированной сахарозы. Часто на сахарных заводах используется модифицированный поляриметр с проточной ячейкой (и используется вместе с рефрактометр ) называется сахариметр. Эти инструменты используют Международную сахарную шкалу, как определено Международная комиссия по единым методам анализа сахара (ICUMSA).

Смотрите также

• Оптическое вращение
• Поляриметрия
• Поляризация
• Хиральность
• Энантиомеры

использованная литература